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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱分析，压力和峰面积的问题
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yuyuewei0219 at 2012-08-01 15:26:06
自动进样器，10ul的...

有10 的定量环吗，我知道的只有5和20 的，其他的没用过唉，你查一下吧，如果进样量每次都不同那峰面积不同也是正常的
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11楼2012-08-01 16:05:32
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-02 15:02:51
这个也就那么几个原因：人为操作，方法问题，系统问题。



逐个排查，人为原因：自己想，



方法原因：溶液稳定性不好，样品溶解性，方法精密度，准确度线性不好等。
系统问题，液相进样精密度，进样线性等

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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12楼2012-08-01 18:11:31
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主用的是什么流动相啊，如果样品脏的话，建议过滤下再进！
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永远不要带着问题去找你的上司！
13楼2012-08-02 11:05:48
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爱雪飘飘

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品稳定性有没有做过？
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14楼2012-08-02 11:10:54
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wy511813

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助 2012-08-02 15:03:09
yuyuewei0219: 金币+2 2012-08-04 12:20:49
这种情况很可能是样品不干净。你在膜滤前先做个10000转离心，取上清再过滤；也有可能是国产滤膜质量太差，在膜滤时引入杂质。不知道你用的什么型号的柱子，什么流动相，系统压力不低啊，如果是双封端的柱子建议反冲一下。
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开心每一天
15楼2012-08-02 14:45:54
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
yuyuewei0219: 金币+1 2012-08-04 12:21:33
你的样品稳定性有没有做过？你的压力高的话可以看看你的流动相有没有问题还有考虑下你的样品是不是比较脏把色谱柱给堵了？
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16楼2012-08-02 16:37:02
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asz_yy

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
yuyuewei0219: 金币+2, ★有帮助 2012-08-04 12:21:01
上次我也碰到这个问题，给工程师打电话，工程师说可能是样品在柱子保留比较强，没有完全洗脱出来
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通十行不如精一行
17楼2012-08-02 17:11:37
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跌落在尘埃

金虫 (小有名气)
会不会是因为前面样品的前处理不干净导致柱子受到污染了，是用流动相进行定容的？？还是乙醇或水
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明知没地位，坚信有机会。少说多做，懂得忍耐
18楼2012-08-02 21:20:56
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liqianjin

铁杆木虫 (著名写手)

小虫虫
也有可能是柱子塌陷了，我们自己造的柱子用久了经常出现此类问题
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努力
19楼2012-08-02 21:25:27
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yukepotato

金虫 (正式写手)

美猴王

【答案】应助回帖

还是那句话，保证流动相中试剂的等级，保证样品干净！
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永远不要带着问题去找你的上司！
20楼2012-08-03 11:14:46
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