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关于EDTA 2Na 滴定氯化镁中，钙离子的问题 已有5人参与
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各位老师，同学，你们好。 我在根据国标ＧＢ２５５８４－２０１０测量氯化镁中钙离子的含量。检测步骤摘录如下： A.4.3.1 试验溶液A 的制备 称取约10 g 试样，精确至0.000 2 g，置于250 mL 烧杯中，用20 mL 水溶解。加1 mL 盐酸溶液， 加热至沸，并微沸1 min～2 min，冷却后转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- A.5.3 Ｃa的分析步骤 移取50.00 mL 试验溶液A，置于250 mL 锥形瓶中，加入30 mL 水，5 mL 三乙醇胺溶液，摇动下 滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1 g 钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶 液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5 mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为 纯蓝色。 我在考虑Mg对于Ca检测结果的影响。有些老师讲，尽管Mg也可以与EDTA络合，但由于Mg(OH)2难溶，所以先生成沉淀了。不知道是否这样？ 参考了一些其他资料，滴定Ca需要在PH： 10 ~ 12范围内。这个国标中也没有说明，不知是不是行文间有暗示，还是不用控制？ 另外请教各位老师同学，Ca含量如果是 0.05% 左右，用ICP，滴定法跟原子吸收(AAS)检测相比结果精度如何？ 请各位不吝赐教，小人感激。 |
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见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-31 10:02:51
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我是这么计算的： 物料氯化镁中，无水氯化镁MgCl2 含量是 46.5% min. 根据溶液A及检测Ca时溶液A的用量，Mg2+含量约为 (10*0.465/5)/95 = 0.0098 mol. 在检测Ca环节，需要首先将Mg2+沉淀后，检测数据方有效。因此至少需要OH-: 0.0098*2 = 0.0196 mol. 在Ca检测过程中，对于NaOH的量，控制的描述为: 1. 溶液刚出现沉淀时，加钙指示剂后，继续加NaOH 2. 由蓝色变成酒红后，过量0.5 ml 根据我的计算，过量0.5 ml, OH-也大概只有 0.0125 mol. 希望各位老师帮忙指教如下： A. 刚出现沉淀时，应该是Mg(OH)2 开始生成了，不知是否这样 B. 蓝色变成酒红，是否可以认为是PH已经到12了，根据我查的资料，PH10开始就能有这样的颜色变化了。 C. 钙指示剂不与Mg络合么? D. 反向思维，如果NaOH没能过量，带来的影响为何，如何验证NaOH过量，NaOH过量的评判标准为何，如PH>7, PH>12 等。 在此感谢各位达人。我无机化学就初高中的底子，现在做贸易的，涉及到点技术问题，还希望自己能学习下，请不吝赐教。 |
3楼2012-07-30 14:37:36
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