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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于EDTA 2Na 滴定氯化镁中，钙离子的问题
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cullcull

铜虫 (初入文坛)

[交流] 关于EDTA 2Na 滴定氯化镁中，钙离子的问题已有5人参与

各位老师，同学，你们好。
我在根据国标ＧＢ２５５８４－２０１０测量氯化镁中钙离子的含量。检测步骤摘录如下：
A.4.3.1 试验溶液A 的制备
称取约10 g 试样，精确至0.000 2 g，置于250 mL 烧杯中，用20 mL 水溶解。加1 mL 盐酸溶液，
加热至沸，并微沸1 min～2 min，冷却后转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为
试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。
-----------------------------------------------------------------------------------------------------
A.5.3 Ｃa的分析步骤
移取50.00 mL 试验溶液A，置于250 mL 锥形瓶中，加入30 mL 水，5 mL 三乙醇胺溶液，摇动下
滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1 g 钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶
液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5 mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为
纯蓝色。

我在考虑Mg对于Ca检测结果的影响。有些老师讲，尽管Mg也可以与EDTA络合，但由于Mg(OH)2难溶，所以先生成沉淀了。不知道是否这样？
参考了一些其他资料，滴定Ca需要在PH： 10 ~ 12范围内。这个国标中也没有说明，不知是不是行文间有暗示，还是不用控制？
另外请教各位老师同学，Ca含量如果是 0.05% 左右，用ICP，滴定法跟原子吸收(AAS)检测相比结果精度如何？

请各位不吝赐教，小人感激。
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学习学习在学习
1楼2012-07-30 12:55:25
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cullcull

铜虫 (初入文坛)
★
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-31 10:02:51
我是这么计算的：
物料氯化镁中，无水氯化镁MgCl2 含量是 46.5% min. 根据溶液A及检测Ca时溶液A的用量，Mg2+含量约为 (10*0.465/5)/95 = 0.0098 mol.
在检测Ca环节，需要首先将Mg2+沉淀后，检测数据方有效。因此至少需要OH-: 0.0098*2 = 0.0196 mol.

在Ca检测过程中，对于NaOH的量，控制的描述为:
1. 溶液刚出现沉淀时，加钙指示剂后，继续加NaOH
2. 由蓝色变成酒红后，过量0.5 ml

根据我的计算，过量0.5 ml, OH-也大概只有 0.0125 mol.  希望各位老师帮忙指教如下：
A. 刚出现沉淀时，应该是Mg(OH)2 开始生成了，不知是否这样
B. 蓝色变成酒红，是否可以认为是PH已经到12了，根据我查的资料，PH10开始就能有这样的颜色变化了。
C. 钙指示剂不与Mg络合么?
D. 反向思维，如果NaOH没能过量，带来的影响为何，如何验证NaOH过量，NaOH过量的评判标准为何，如PH>7, PH>12 等。

在此感谢各位达人。我无机化学就初高中的底子，现在做贸易的，涉及到点技术问题，还希望自己能学习下，请不吝赐教。
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学习学习在学习
3楼2012-07-30 14:37:36
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狗子哥哥

铁虫 (正式写手)
★ ★
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见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-31 10:02:45
加氢氧化钠以后镁离子确实会变成沉淀，滴定Ca需要在PH10 ~ 12范围内是为了降低氢离子对滴定的影响，你已经加了过量氢氧化钠了就没必要太在意那个范围了。
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2楼2012-07-30 14:17:42
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pzypdl

主管区长 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
见证2011: 金币+1, 欢迎常来！ 2012-07-31 10:02:57
钙指示剂在12-14时显蓝色，刚开始的沉淀就是Mg(OH)2，此时PH已经到了12，注意是钙与指示剂结合生成酒红色，所以当有酒红色时，Mg离子已经沉淀完全正确了，更何况又多加了0.5ml。沉淀Mg(OH)2是不会和EDTA反应的，它只结合离子。滴定时是EDTA和钙离子结合，并且夺取和钙指示剂结合的钙离子，所以酒红色才又变回蓝色，但PH并没有变化，所以沉淀的Mg(OH)2不可能结合的。这样解释够清楚了吧。
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比未知更可怕的是预知，比变化更让人不安的是一成不变！http://emuch.net/bbs/myf.php?ffid=213
4楼2012-07-30 23:27:20
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cullcull

铜虫 (初入文坛)
感谢楼上的答复。经查钙指示剂在PH 12~14范围内显蓝色，遇Ca后，变红色。 也就是说，钙指示剂变色，本身已经暗示PH达到 12 了。
另外，我查的资料讲，如果Mg含量过高，可能在沉淀过程中，吸附部分Ca导致滴定终点拖尾。不知是否正确，拖尾是检测结果偏大，还是偏小呀 ？
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学习学习在学习
5楼2012-08-01 08:49:22
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