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关于EDTA 2Na 滴定氯化镁中，钙离子的问题已有5人参与
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各位老师，同学，你们好。 我在根据国标ＧＢ２５５８４－２０１０测量氯化镁中钙离子的含量。检测步骤摘录如下： A.4.3.1 试验溶液A 的制备 称取约10 g 试样，精确至0.000 2 g，置于250 mL 烧杯中，用20 mL 水溶解。加1 mL 盐酸溶液， 加热至沸，并微沸1 min～2 min，冷却后转移至250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液为 试验溶液A。保留此溶液用于氯化镁含量、钙含量的测定。 ----------------------------------------------------------------------------------------------------- A.5.3 Ｃa的分析步骤 移取50.00 mL 试验溶液A，置于250 mL 锥形瓶中，加入30 mL 水，5 mL 三乙醇胺溶液，摇动下 滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚出现沉淀物时，加入0.1 g 钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶 液至溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5 mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为 纯蓝色。 我在考虑Mg对于Ca检测结果的影响。有些老师讲，尽管Mg也可以与EDTA络合，但由于Mg(OH)2难溶，所以先生成沉淀了。不知道是否这样？ 参考了一些其他资料，滴定Ca需要在PH： 10 ~ 12范围内。这个国标中也没有说明，不知是不是行文间有暗示，还是不用控制？ 另外请教各位老师同学，Ca含量如果是 0.05% 左右，用ICP，滴定法跟原子吸收(AAS)检测相比结果精度如何？ 请各位不吝赐教，小人感激。 |
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