应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化
111/2返回列表12下一页
查看: 1678  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化

最近用异丙醇铝做引发剂开环合成PLA的尝试，发现没有聚合。文献中说异丙醇铝要蒸馏后再用，是不是因为我跳过这个步骤直接使用了异丙醇铝导致无法聚合？或者说是无水无氧条件不够严格导致？ 请有相关合成经验的朋友给予点建议。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-07-07 22:18:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-07-08 23:50:06
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多，这个可以直接用，活性高~
赞一下 回复此楼
2楼2012-07-08 09:33:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-07 20:33:50
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多，这个可以直接用，活性高~

但是貌似对真空要求比较高，看了一些用辛酸亚锡的文章。是要密封ampule，这个在我们lab好像没有条件。
赞一下 回复此楼
3楼2012-07-08 11:55:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wuqin520

木虫 (著名写手)
为啥不采用熔融开环聚合
赞一下 回复此楼
anything
4楼2012-07-08 16:55:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

清明

木虫 (小有名气)
我用辛酸亚锡做过，还行。
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-09 07:11:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut: 金币+2, 欢迎交流 2012-07-10 08:29:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-08 11:55:12
但是貌似对真空要求比较高，看了一些用辛酸亚锡的文章。是要密封ampule，这个在我们lab好像没有条件。...

不是必须要封管聚合的，可以用甲苯或者四氢呋喃做溶剂，氮气保护反应，体系残留的水分可以通过共沸蒸馏出部分溶剂达到无水的目的。
这个反应要求无水，你再看看文献，可以做的
赞一下 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

万古霉素
6楼2012-07-09 09:13:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wuqin520 at 2012-07-08 03:55:56
为啥不采用熔融开环聚合

求具体步骤~~
回复此楼
7楼2012-07-10 06:50:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-08 20:13:10
不是必须要封管聚合的，可以用甲苯或者四氢呋喃做溶剂，氮气保护反应，体系残留的水分可以通过共沸蒸馏出部分溶剂达到无水的目的。
这个反应要求无水，你再看看文献，可以做的...

你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？
赞一下 回复此楼
8楼2012-07-10 06:51:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-10 06:51:20
你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？...

首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃，氮气保护，100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后，残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液，然后加入催化剂辛酸亚锡，蒸出10MLTHF（此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分，若能确保催化剂无水，可以省去这步），加入引发剂如正丁醇（预先干燥，氢化钙回流蒸出），反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。

甲苯法类似，共沸除水温度是125摄氏度，反应温度90~120度即可，反应时间24h
赞一下 回复此楼
9楼2012-07-10 11:35:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
万古霉素: 金币+5, ★有帮助 2012-07-11 05:24:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-10 06:51:20
你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？...

首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃，氮气保护，100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后，残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液，然后加入催化剂辛酸亚锡，蒸出10MLTHF（此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分，若能确保催化剂无水，可以省去这步），加入引发剂如正丁醇（预先干燥，氢化钙回流蒸出），反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。

甲苯法类似，共沸除水温度是125摄氏度，反应温度90~120度即可，反应时间24h
赞一下 回复此楼
10楼2012-07-10 11:35:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 万古霉素 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 3/150 2026-09-06 13:09 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:49 by eObJPa4gWmp6
[考博] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 j5mmowWXNWxv 2026-09-05 4/200 2026-09-06 12:29 by eObJPa4gWmp6
[找工作] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:40 by eObJPa4gWmp6
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 7/350 2026-09-06 11:20 by eObJPa4gWmp6
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 8/400 2026-09-06 11:09 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 7/350 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[论文投稿] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-04 8/400 2026-09-06 11:00 by eObJPa4gWmp6
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 4/200 2026-09-06 07:20 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 7ZYIEW2YWn72 2026-09-04 9/450 2026-09-06 06:00 by E1iiBLMU2XnD
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +8 CRJ0Aq2FtVH0 2026-09-03 15/750 2026-09-06 05:48 by E1iiBLMU2XnD
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:39 by E1iiBLMU2XnD
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 jPDp0sc2B7zQ 2026-09-05 5/250 2026-09-06 02:19 by E1iiBLMU2XnD
[基金申请] 面上没中，邀请各位路过的虫友分析一下分数 +12 jackleilei 2026-09-03 13/650 2026-09-05 18:10 by fireguard
[基金申请] 学科评审组评审是指会评吗？ +6 瞬息宇宙 2026-08-31 9/450 2026-09-05 13:11 by haizai99
[博后之家] 广西大学-广州大学招聘博士后 欢迎广大优秀人才！！！ +4 SCSIOyxguo 2026-09-03 7/350 2026-09-05 10:39 by Honglianlian
[硕博家园] Ei源刊怎么投 +4 Fengshun9711 2026-09-04 4/200 2026-09-04 19:30 by 研途知予
[硕博家园] 哈尔滨工业大学韩晓军教授课题组招收2027年硕士推免生及博士研究生 +3 灯灯灯灯DDDD 2026-09-03 3/150 2026-09-03 21:22 by 科研皮皮猪
[基金申请] 要骂人了，新模版改版就是要淡化问题凝练这种虚的东西，结果有个评委还在说凝练得不够 +9 瞬息宇宙 2026-08-31 17/850 2026-09-02 14:04 by anjeeshine
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭