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万古霉素铁杆木虫 (著名写手)
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[求助]
异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化
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| 最近用异丙醇铝做引发剂开环合成PLA的尝试，发现没有聚合。文献中说异丙醇铝要蒸馏后再用，是不是因为我跳过这个步骤直接使用了异丙醇铝导致无法聚合？或者说是无水无氧条件不够严格导致？ 请有相关合成经验的朋友给予点建议。 |
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
万古霉素: 金币+5, ★有帮助 2012-07-11 05:24:31
万古霉素: 金币+5, ★有帮助 2012-07-11 05:24:31
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首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃，氮气保护，100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后，残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液，然后加入催化剂辛酸亚锡，蒸出10MLTHF（此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分，若能确保催化剂无水，可以省去这步），加入引发剂如正丁醇（预先干燥，氢化钙回流蒸出），反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。 甲苯法类似，共沸除水温度是125摄氏度，反应温度90~120度即可，反应时间24h |
10楼2012-07-10 11:35:12
2楼2012-07-08 09:33:50
万古霉素
铁杆木虫 (著名写手)
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3楼2012-07-08 11:55:12
wuqin520
木虫 (著名写手)
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为啥不采用熔融开环聚合 
4楼2012-07-08 16:55:56