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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化

最近用异丙醇铝做引发剂开环合成PLA的尝试，发现没有聚合。文献中说异丙醇铝要蒸馏后再用，是不是因为我跳过这个步骤直接使用了异丙醇铝导致无法聚合？或者说是无水无氧条件不够严格导致？ 请有相关合成经验的朋友给予点建议。
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1楼 2012-07-07 22:18:03
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-07-08 23:50:06
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多，这个可以直接用，活性高~
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2楼2012-07-08 09:33:50
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-07 20:33:50
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多，这个可以直接用，活性高~

但是貌似对真空要求比较高，看了一些用辛酸亚锡的文章。是要密封ampule，这个在我们lab好像没有条件。
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3楼2012-07-08 11:55:12
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wuqin520

木虫 (著名写手)
为啥不采用熔融开环聚合
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anything
4楼2012-07-08 16:55:56
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清明

木虫 (小有名气)
我用辛酸亚锡做过，还行。
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5楼2012-07-09 07:11:23
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
zznjut: 金币+2, 欢迎交流 2012-07-10 08:29:29
引用回帖:
3楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-08 11:55:12
但是貌似对真空要求比较高，看了一些用辛酸亚锡的文章。是要密封ampule，这个在我们lab好像没有条件。...

不是必须要封管聚合的，可以用甲苯或者四氢呋喃做溶剂，氮气保护反应，体系残留的水分可以通过共沸蒸馏出部分溶剂达到无水的目的。
这个反应要求无水，你再看看文献，可以做的
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万古霉素
6楼2012-07-09 09:13:10
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wuqin520 at 2012-07-08 03:55:56
为啥不采用熔融开环聚合

求具体步骤~~
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7楼2012-07-10 06:50:25
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-08 20:13:10
不是必须要封管聚合的，可以用甲苯或者四氢呋喃做溶剂，氮气保护反应，体系残留的水分可以通过共沸蒸馏出部分溶剂达到无水的目的。
这个反应要求无水，你再看看文献，可以做的...

你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？
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8楼2012-07-10 06:51:20
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-10 06:51:20
你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？...

首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃，氮气保护，100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后，残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液，然后加入催化剂辛酸亚锡，蒸出10MLTHF（此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分，若能确保催化剂无水，可以省去这步），加入引发剂如正丁醇（预先干燥，氢化钙回流蒸出），反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。

甲苯法类似，共沸除水温度是125摄氏度，反应温度90~120度即可，反应时间24h
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9楼2012-07-10 11:35:06
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
万古霉素: 金币+5, ★有帮助 2012-07-11 05:24:31
引用回帖:
8楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-10 06:51:20
你有具体的实验步骤吗？能否给我看看？...

首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃，氮气保护，100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ，加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水，蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后，残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液，然后加入催化剂辛酸亚锡，蒸出10MLTHF（此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分，若能确保催化剂无水，可以省去这步），加入引发剂如正丁醇（预先干燥，氢化钙回流蒸出），反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。

甲苯法类似，共沸除水温度是125摄氏度，反应温度90~120度即可，反应时间24h
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10楼2012-07-10 11:35:12
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