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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 异丙醇铝做引发剂合成PLA中是否需要纯化

最近用异丙醇铝做引发剂开环合成PLA的尝试,发现没有聚合。文献中说异丙醇铝要蒸馏后再用,是不是因为我跳过这个步骤直接使用了异丙醇铝导致无法聚合?或者说是无水无氧条件不够严格导致? 请有相关合成经验的朋友给予点建议。
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by 万古霉素 at 2012-07-10 06:51:20
你有具体的实验步骤吗?能否给我看看?...

首先钠与二苯甲酮回流制备无水的四氢呋喃,氮气保护,100ML三口烧瓶里加入丙交酯 ,加入THF80ML,用分水器75℃共沸除水,蒸出大约30ML~40ML四氢呋喃后,残留的体系就是无水的丙交酯的四氢呋喃溶液,然后加入催化剂辛酸亚锡,蒸出10MLTHF(此步骤是为了除去可能存在于辛酸亚锡中的微量水分,若能确保催化剂无水,可以省去这步),加入引发剂如正丁醇(预先干燥,氢化钙回流蒸出),反应48小时。。后面就是甲醇或者石油醚里沉淀。。

甲苯法类似,共沸除水温度是125摄氏度,反应温度90~120度即可,反应时间24h
9楼2012-07-10 11:35:06
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kokostar

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
nesimon: 金币+2, 助人奖。 2012-07-08 23:50:06
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多,这个可以直接用,活性高~
2楼2012-07-08 09:33:50
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万古霉素

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kokostar at 2012-07-07 20:33:50
现在做PLA的用的还是辛酸亚锡比较多,这个可以直接用,活性高~

但是貌似对真空要求比较高,看了一些用辛酸亚锡的文章。是要密封ampule,这个在我们lab好像没有条件。
3楼2012-07-08 11:55:12
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wuqin520

木虫 (著名写手)

为啥不采用熔融开环聚合
anything
4楼2012-07-08 16:55:56
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