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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 清洗使用油酸合成的纳米颗粒
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han211225

木虫 (正式写手)

[交流] 清洗使用油酸合成的纳米颗粒

根据Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''，高温分解油酸盐制备纳米粒，使用十八烯做溶剂，怎么能够洗掉多余的有机物？如何得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

文献提到使用大量的乙醇沉淀纳米颗粒，一次反应就可以得到几十克纳米颗粒。该方法的确可以得到团聚了的纳米颗粒。这种颗粒很难再分散到己烷或环己烷等非极性有机溶剂中（即便使用超声波）。
如果使用乙醇和己烷或者甲苯交替数次清洗，就可以得到分散性比较好的纳米颗粒（该纳米颗粒可以重新分散到非极性溶剂中）。但是产率很低，每次清洗都会损失产物。经过多次清洗以后，纳米颗粒的比例也很难达到50%以上。

不知有没有什么好的办法可以除去多余的有机物？得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

[ Last edited by han211225 on 2012-7-13 at 22:02 ]
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1楼 2012-07-06 13:37:01
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杨氏集团

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
为什么不用环己烷试试呀。。。
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2楼2012-07-06 14:02:51
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lllltt

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是连用乙醇沉淀都沉不下来
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3楼2012-07-06 14:52:03
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主试验方法肯定有问题,我用乙醇沉淀了四五次,依旧可以完美溶于正己烷或者环己烷  有图


http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=4324689
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8楼2012-07-07 09:03:07
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seancage

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
18楼2012-07-09 15:14:32
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seancage

禁虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
19楼2012-07-09 15:17:21
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普通回帖

wine0431

荣誉版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做纳米材料很少关注产率的啊
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4楼2012-07-06 15:40:47
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yetaieva

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
只是除掉有机物，可以尝试丙酮
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5楼2012-07-06 18:02:12
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han211225

木虫 (正式写手)
环己烷已经试过了，和甲苯差不多。可以用效果一般。

（纳米材料很少关注产率的）的确是这样。但是在Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''中提到一次可以合成几十克纳米颗粒，差率不高至少产量还是不低的。
我只是想问一下有没有一种方法可以得到高比例无机纳米颗粒，有机物低于50%（用TGA可以测有机物的比例），产率不一定很高，但希望能向文献那样，一次制备十几克纳米颗粒。

甲苯，环己烷和乙醇交叉清洗都用过了，只用丙酮根本不行。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-6 at 22:50 ]
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6楼2012-07-06 22:40:12
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Q.Tan

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这玩意儿确实不好洗，太影响照TEM了。
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7楼2012-07-07 09:01:02
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★ ★
han211225: 金币+2 2012-07-08 13:06:37
根本不用交替洗涤,乙醇沉淀,去掉上清,再沉淀,再去掉上清,反复几次,仍旧可以完美溶于正己烷或者环己烷
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9楼2012-07-07 09:04:15
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han211225

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得到纳米颗粒约为20%左右，经过5次洗涤可以得到30%左右的纳米颗粒。但是这个方法很难达到50%以上。使用该方法，不管清洗几次得到的混合物总是可以分散到环己烷中的。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-7 at 16:40 ]
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10楼2012-07-07 16:29:57
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wangjingouc

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我刚看过这篇文献，文献中提到的加热到320℃是在油浴锅中进行的吗？需要通惰性气体吗？
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11楼2012-07-07 16:30:58
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han211225

木虫 (正式写手)
不可能，一般的油浴油使用温度低于200度。高温硅油不应高于250度。
320度只能使用加热套或者高温的电磁搅拌器。至于惰性气体根据情况看你合成什么纳米颗粒，有的需要，有的不需要。有机溶剂高温反应有一定危险，一定要注意安全。可能的话尽量使用惰性气体。
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12楼2012-07-07 16:37:54
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millor9

捐助贵宾 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
han211225: 金币+2 2012-07-08 13:07:05
尝试使用甲苯+乙醇（体积比1:3）先超声，后离心试试~
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13楼2012-07-07 21:40:06
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by millor9 at 2012-07-07 21:40:06
尝试使用甲苯+乙醇（体积比1:3）先超声，后离心试试~

我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的，3个循环后可得纳米颗粒20%，5个循环后可得30%。纳米颗粒很难达到50%以上。
清洗后离心管底部少量聚集的纳米颗粒，可以达到70%，却不能在分散回非极性溶剂中。
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14楼2012-07-08 00:11:23
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han211225

木虫 (正式写手)
我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的，3个循环后可得纳米颗粒20%，5个循环后可得30%。纳米颗粒很难达到50%以上。
清洗后离心管底部少量聚集的纳米颗粒，可以达到70%，却不能在分散回非极性溶剂中。
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15楼2012-07-08 13:10:14
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millor9

捐助贵宾 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
14楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-08 00:11:23
我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的，3个循环后可得纳米颗粒20%，5个循环后可得30%。纳米颗粒很难达到50%以上。
清洗后离心管底部少量聚集的纳米颗粒，可以达到70%，却不能在分散回非极性溶剂中。...

我做硫化物纳米晶都是用甲苯+乙醇（体积比1:3）洗的，一般洗2次以内，纳米晶还可以分散回非极性溶剂，但是如果洗的次数多了，就分散不回去了。。。
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16楼2012-07-09 09:47:43
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han211225

木虫 (正式写手)
比较怀疑你的方法，只洗两次很难得到高比例的纳米颗粒。
我明天会试一试，看看是否可行。多谢
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17楼2012-07-09 13:02:16
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鹰羽龙

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
牛叉啊，一次做出几十克？发nature子刊多可惜啊不知道楼主说的30%50%什么的是什么概念？是说纳米颗粒分散在溶液中去做TGA得到的比例？还是颗粒干燥之后去测TGA得到的百分比？
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20楼2012-07-09 15:44:23
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得 ...

我每次沉淀完用磁铁吸附，基本上上清都是很淡的颜色，没有出现上清很黑的情况，纳米粒子应该损失不大
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21楼2012-07-09 16:33:07
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阳光西骑士

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
han211225: 金币+2 2012-07-11 10:59:26
引用回帖:
10楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得 ...

我是只用乙醇的，乙醇沉淀，然后吸出上清，再加乙醇，再吸出上清，重复四五次，所得颗粒可以完美溶于正己烷。会不会是你的试验方法有问题？反应中是否磁力搅拌？是否通氮气回流？
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22楼2012-07-09 17:12:22
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
我们一般用正己烷 离心
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23楼2012-07-09 18:36:38
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-07-09 15:44:23
牛叉啊，一次做出几十克？发nature子刊多可惜啊不知道楼主说的30%50%什么的是什么概念？是说纳米颗粒分散在溶液中去做TGA得到的比例？还是颗粒干燥之后去测TGA得到的百分比？

30% 的意思就是经过多次洗涤，真空干燥之后用TGA测定无机物的百分比。
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24楼2012-07-10 12:57:19
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-09 16:33:07
我每次沉淀完用磁铁吸附，基本上上清都是很淡的颜色，没有出现上清很黑的情况，纳米粒子应该损失不大...

谢谢，可惜我做的不是磁性氧化铁。所以无法磁场分离，只能用沉淀加离心。
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25楼2012-07-10 12:59:04
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-09 17:12:22
我是只用乙醇的，乙醇沉淀，然后吸出上清，再加乙醇，再吸出上清，重复四五次，所得颗粒可以完美溶于正己烷。会不会是你的试验方法有问题？反应中是否磁力搅拌？是否通氮气回流？...

合成过程没有任何问题，问题是要得到高比例的无机物比较难。
经过5次洗涤液只能到30%左右。
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26楼2012-07-10 13:01:24
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-09 18:36:38
我们一般用正己烷 离心

我们的离心机速度不够快，只有4000RPM。所以只能能先沉淀在离心。
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27楼2012-07-10 13:02:28
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
27楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-10 13:02:28
我们的离心机速度不够快，只有4000RPM。所以只能能先沉淀在离心。...

4000是太低了。。。我们至少都8000以上 效果很好
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28楼2012-07-10 13:24:07
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-10 13:24:07
4000是太低了。。。我们至少都8000以上 效果很好...

你有没有测过无机物的百分含量？
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29楼2012-07-10 13:59:38
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
han211225: 金币+2 2012-07-11 10:59:15
引用回帖:
29楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-10 13:59:38
你有没有测过无机物的百分含量？...

无机物的百分含量？这好像没测过
一般是离心完之后干燥 然后后去做一下XRD、红外还有冷场发射
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30楼2012-07-10 14:47:58
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han211225

木虫 (正式写手)
本人试小剂量用50倍的乙醇和甲苯混合溶液洗可以使无机物比例达到50%以上。
不过这个方法，很费溶剂。不知有没有其他的好办法？
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31楼2012-07-11 11:02:58
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han211225

木虫 (正式写手)
han211225: 回帖置顶 2012-07-13 22:03:29
han211225: 取消置顶 2012-07-13 22:04:07
看来还是没有好办法呀
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32楼2012-07-12 14:30:01
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-12 14:30:01
看来还是没有好办法呀

等候高手的出现
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33楼2012-07-13 22:04:45
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han211225

木虫 (正式写手)
等候高手的出现
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34楼2012-07-15 02:57:01
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han211225

木虫 (正式写手)
等候高手的出现
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35楼2012-07-24 09:07:05
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wenai3

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
好贴 顺便问一下 乙醇为啥能够沉淀纳米颗粒？
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36楼2012-11-05 09:08:47
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han211225

木虫 (正式写手)
乙醇与甲苯的极性不同所导致的。
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37楼2012-11-05 12:45:19
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寸草有心

铜虫 (小有名气)
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22楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-09 17:12:22
我是只用乙醇的，乙醇沉淀，然后吸出上清，再加乙醇，再吸出上清，重复四五次，所得颗粒可以完美溶于正己烷。会不会是你的试验方法有问题？反应中是否磁力搅拌？是否通氮气回流？...

你是直接往沉淀中加无水乙醇吗？这样的话沉淀岂不是不能分散 这样子怎么洗呢？
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38楼2013-04-18 21:51:43
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寸草有心

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
31楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-11 11:02:58
本人试小剂量用50倍的乙醇和甲苯混合溶液洗可以使无机物比例达到50%以上。
不过这个方法，很费溶剂。不知有没有其他的好办法？

“无机物比例达到50%以上”这个50%是什么意思呢？
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39楼2013-04-18 21:53:20
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寸草有心

铜虫 (小有名气)
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引用回帖:
10楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得 ...

“产物中无机纳米颗粒的比例”是什么意思？具体是指谁与谁的比例？
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40楼2013-04-18 21:55:29
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jackmou

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★
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请问你解决这个问题了没？我也是同样的问题啊！是不是跟合成的粒径有关呢？我在想
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41楼2013-09-09 00:42:00
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lychee0924

新虫 (正式写手)
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6楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-06 22:40:12
环己烷已经试过了，和甲苯差不多。可以用效果一般。

（纳米材料很少关注产率的）的确是这样。但是在Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''中提到一次可以合成几十克纳米颗粒 ...

用正戊烷试一下，听说的。

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42楼2013-09-09 10:03:05
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一路同行

禁虫 (小有名气)
★
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43楼2013-12-05 20:02:29
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一路同行

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44楼2013-12-05 20:03:27
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一路同行

禁虫 (小有名气)
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45楼2013-12-05 20:04:14
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jijicheng88

金虫 (正式写手)
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44楼: Originally posted by 一路同行 at 2013-12-05 20:03:27
你好，我想请教一下，我是在十八烯 油酸中分解油酸铁，分解完毕之后想测一下VSM曲线，但是必须要求是粉末，我也是用己烷 乙醇洗了好多遍，但是还是70度烘箱中烘了好几天还是一种发粘的状态，不知您有什么相关经验？ ...

肯定是没洗干净 我之前也遇到过。十八烯你可以用正己烷跟乙醇洗 油酸也差不多 离心一次超声一次 然后重复 或者用正己烷跟乙醇的混合溶剂洗 效果会好一点
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46楼2013-12-06 00:23:22
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cgb8241016

新虫 (初入文坛)
★
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引用回帖:
46楼: Originally posted by jijicheng88 at 2013-12-06 00:23:22
肯定是没洗干净 我之前也遇到过。十八烯你可以用正己烷跟乙醇洗 油酸也差不多 离心一次超声一次 然后重复 或者用正己烷跟乙醇的混合溶剂洗 效果会好一点...

你好，请问一下你用这种方法洗过的之后真的能将粘稠的纳米颗粒干燥成粉末的状的吗？
我用正己烷将制备的好的纳米颗粒分散好后，将其静置在10℃以下的环境一夜，第二天发现烧杯底部为粘稠状的黑色物质，上面为清澈的正己烷溶剂，在正己烷溶剂中包含结成冰花的十八烯，不知道底部的黑色物质是不是纯的纳米颗粒？？
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47楼2013-12-28 14:48:07
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寒塘鹤影89

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16楼: Originally posted by millor9 at 2012-07-09 09:47:43
我做硫化物纳米晶都是用甲苯+乙醇（体积比1:3）洗的，一般洗2次以内，纳米晶还可以分散回非极性溶剂，但是如果洗的次数多了，就分散不回去了。。。...

请问大神做的有没有硫化锌样品呀
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48楼2015-05-14 14:03:14
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sisteryan

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你好，请问你用乙醇和环己烷交替清洗 ，是每次静止分离吗，还是离心洗涤的，我也在做同样的实验，乙醇离心洗涤3次后，干燥的粉体不能再分散在环己烷中了，请问你是怎么做的呢？
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49楼2015-06-20 13:21:32
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9楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-07 09:04:15
根本不用交替洗涤,乙醇沉淀,去掉上清,再沉淀,再去掉上清,反复几次,仍旧可以完美溶于正己烷或者环己烷

沉淀是完全沉淀吗？也就是在倒上清的时候不会倒出来，我现在做的时候有一部分能离下来，一部分还是液体状态，感觉十八烯没有洗掉。
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50楼2015-07-23 09:52:01
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