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han211225

木虫 (正式写手)

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[交流] 清洗使用油酸合成的纳米颗粒

根据Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''，高温分解油酸盐制备纳米粒，使用十八烯做溶剂，怎么能够洗掉多余的有机物？如何得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

文献提到使用大量的乙醇沉淀纳米颗粒，一次反应就可以得到几十克纳米颗粒。该方法的确可以得到团聚了的纳米颗粒。这种颗粒很难再分散到己烷或环己烷等非极性有机溶剂中（即便使用超声波）。
如果使用乙醇和己烷或者甲苯交替数次清洗，就可以得到分散性比较好的纳米颗粒（该纳米颗粒可以重新分散到非极性溶剂中）。但是产率很低，每次清洗都会损失产物。经过多次清洗以后，纳米颗粒的比例也很难达到50%以上。

不知有没有什么好的办法可以除去多余的有机物？得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

[ Last edited by han211225 on 2012-7-13 at 22:02 ]

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han211225

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1楼 2012-07-06 13:37:01

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阳光西骑士

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
han211225: 金币+2 2012-07-11 10:59:26

引用回帖:

10楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-07 16:29:57
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得 ...

我是只用乙醇的，乙醇沉淀，然后吸出上清，再加乙醇，再吸出上清，重复四五次，所得颗粒可以完美溶于正己烷。会不会是你的试验方法有问题？反应中是否磁力搅拌？是否通氮气回流？