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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 清洗使用油酸合成的纳米颗粒
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han211225

木虫 (正式写手)

[交流] 清洗使用油酸合成的纳米颗粒

根据Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''，高温分解油酸盐制备纳米粒，使用十八烯做溶剂，怎么能够洗掉多余的有机物？如何得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

文献提到使用大量的乙醇沉淀纳米颗粒，一次反应就可以得到几十克纳米颗粒。该方法的确可以得到团聚了的纳米颗粒。这种颗粒很难再分散到己烷或环己烷等非极性有机溶剂中（即便使用超声波）。
如果使用乙醇和己烷或者甲苯交替数次清洗，就可以得到分散性比较好的纳米颗粒（该纳米颗粒可以重新分散到非极性溶剂中）。但是产率很低，每次清洗都会损失产物。经过多次清洗以后，纳米颗粒的比例也很难达到50%以上。

不知有没有什么好的办法可以除去多余的有机物？得到高产率，高分散性的无机纳米颗粒？

[ Last edited by han211225 on 2012-7-13 at 22:02 ]
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1楼 2012-07-06 13:37:01
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han211225

木虫 (正式写手)
环己烷已经试过了，和甲苯差不多。可以用效果一般。

（纳米材料很少关注产率的）的确是这样。但是在Hyeon的文章''Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals''中提到一次可以合成几十克纳米颗粒，差率不高至少产量还是不低的。
我只是想问一下有没有一种方法可以得到高比例无机纳米颗粒，有机物低于50%（用TGA可以测有机物的比例），产率不一定很高，但希望能向文献那样，一次制备十几克纳米颗粒。

甲苯，环己烷和乙醇交叉清洗都用过了，只用丙酮根本不行。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-6 at 22:50 ]
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6楼2012-07-06 22:40:12
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han211225

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
谢谢阳光西骑士

不知您是否用TGA测定过产物中无机纳米颗粒的比例？
如果只用乙醇加超声清洗，很难洗干净。加入乙醇会得到纳米颗粒沉淀，再使用环己烷溶解沉淀，再添加乙醇得到沉淀，再溶解，经过3次洗涤可以得到纳米颗粒约为20%左右，经过5次洗涤可以得到30%左右的纳米颗粒。但是这个方法很难达到50%以上。使用该方法，不管清洗几次得到的混合物总是可以分散到环己烷中的。

[ Last edited by han211225 on 2012-7-7 at 16:40 ]
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10楼2012-07-07 16:29:57
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han211225

木虫 (正式写手)
不可能，一般的油浴油使用温度低于200度。高温硅油不应高于250度。
320度只能使用加热套或者高温的电磁搅拌器。至于惰性气体根据情况看你合成什么纳米颗粒，有的需要，有的不需要。有机溶剂高温反应有一定危险，一定要注意安全。可能的话尽量使用惰性气体。
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12楼2012-07-07 16:37:54
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by millor9 at 2012-07-07 21:40:06
尝试使用甲苯+乙醇（体积比1:3）先超声，后离心试试~

我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的，3个循环后可得纳米颗粒20%，5个循环后可得30%。纳米颗粒很难达到50%以上。
清洗后离心管底部少量聚集的纳米颗粒，可以达到70%，却不能在分散回非极性溶剂中。
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14楼2012-07-08 00:11:23
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han211225

木虫 (正式写手)
我就是使用甲苯和乙醇交替清洗的，3个循环后可得纳米颗粒20%，5个循环后可得30%。纳米颗粒很难达到50%以上。
清洗后离心管底部少量聚集的纳米颗粒，可以达到70%，却不能在分散回非极性溶剂中。
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15楼2012-07-08 13:10:14
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han211225

木虫 (正式写手)
比较怀疑你的方法，只洗两次很难得到高比例的纳米颗粒。
我明天会试一试，看看是否可行。多谢
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17楼2012-07-09 13:02:16
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by 鹰羽龙 at 2012-07-09 15:44:23
牛叉啊，一次做出几十克？发nature子刊多可惜啊不知道楼主说的30%50%什么的是什么概念？是说纳米颗粒分散在溶液中去做TGA得到的比例？还是颗粒干燥之后去测TGA得到的百分比？

30% 的意思就是经过多次洗涤，真空干燥之后用TGA测定无机物的百分比。
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24楼2012-07-10 12:57:19
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-09 16:33:07
我每次沉淀完用磁铁吸附，基本上上清都是很淡的颜色，没有出现上清很黑的情况，纳米粒子应该损失不大...

谢谢，可惜我做的不是磁性氧化铁。所以无法磁场分离，只能用沉淀加离心。
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25楼2012-07-10 12:59:04
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
22楼: Originally posted by 阳光西骑士 at 2012-07-09 17:12:22
我是只用乙醇的，乙醇沉淀，然后吸出上清，再加乙醇，再吸出上清，重复四五次，所得颗粒可以完美溶于正己烷。会不会是你的试验方法有问题？反应中是否磁力搅拌？是否通氮气回流？...

合成过程没有任何问题，问题是要得到高比例的无机物比较难。
经过5次洗涤液只能到30%左右。
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26楼2012-07-10 13:01:24
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
23楼: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-09 18:36:38
我们一般用正己烷 离心

我们的离心机速度不够快，只有4000RPM。所以只能能先沉淀在离心。
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27楼2012-07-10 13:02:28
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
28楼: Originally posted by jijicheng88 at 2012-07-10 13:24:07
4000是太低了。。。我们至少都8000以上 效果很好...

你有没有测过无机物的百分含量？
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29楼2012-07-10 13:59:38
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han211225

木虫 (正式写手)
本人试小剂量用50倍的乙醇和甲苯混合溶液洗可以使无机物比例达到50%以上。
不过这个方法，很费溶剂。不知有没有其他的好办法？
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31楼2012-07-11 11:02:58
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han211225

木虫 (正式写手)
han211225: 回帖置顶 2012-07-13 22:03:29
han211225: 取消置顶 2012-07-13 22:04:07
看来还是没有好办法呀
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32楼2012-07-12 14:30:01
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han211225

木虫 (正式写手)
引用回帖:
32楼: Originally posted by han211225 at 2012-07-12 14:30:01
看来还是没有好办法呀

等候高手的出现
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33楼2012-07-13 22:04:45
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han211225

木虫 (正式写手)
等候高手的出现
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34楼2012-07-15 02:57:01
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han211225

木虫 (正式写手)
等候高手的出现
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35楼2012-07-24 09:07:05
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han211225

木虫 (正式写手)
乙醇与甲苯的极性不同所导致的。
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37楼2012-11-05 12:45:19
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