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王拉拉

金虫 (正式写手)

[求助] 猪油中脂肪酸测定的气质联用问题

想用气质测猪油中脂肪酸的种类,看了文献中介绍猪油先得甲酯化,看了国标中甲酯化的方法觉得好复杂啊,请问哪位高人了解这方面的东西,给点快速便捷的甲酯化方法。。。对这方面是一点都不懂啊,还有我想做定量的测试,是不是得在定性的基础上才能做,就是得上两次样。
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民以食为天
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llrock926

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王拉拉: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你的建议 2012-07-06 16:38:30
脂肪酸的甲酯化是油脂分析中常见的方法。其实我觉得你没必要做气质连用,只要买个混合脂肪酸的标准品,然后根据各个脂肪酸的保留时间就可以推测出猪油的脂肪酸种类和含量。定量一般是按照面积归一化方法进行定量,就是看各个脂肪酸的峰面积占中峰面积的比例。
2楼2012-07-05 16:47:39
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llrock926

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
sweety: 金币+2, 鼓励交流 2012-07-05 19:06:13
王拉拉: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢。。。 2012-07-06 16:39:13
甲酯化方法:
1 称取熔融均匀油样3滴于10毫升容量瓶中。
2 加入 5 毫升氢氧化钠甲醇溶液c(KOH)=0.5mol/L在60摄氏度水浴中加热 直至无油滴。
3 加入7毫升三氟化硼甲醇溶液(14%(W/V)),加热 2 分钟。
4 同样的方法加入6毫升庚烷或己烷,加热回流 1 分钟。
5 冷却至室温,取出容量瓶。
6 加入少许氯化钠饱和溶液,轻轻摇晃,再加氯化钠饱和溶液至烧瓶颈部。
7 用吸管将烧瓶顶部庚烷层清液移至另一装有无水硫酸钠的试管内,摇匀后静置。
8 取静置后清液注入气相色谱仪进行分析,由标准样品对照计算出该样品中脂肪酸的含量。
3楼2012-07-05 16:51:48
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王拉拉

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by llrock926 at 2012-07-05 16:47:39
脂肪酸的甲酯化是油脂分析中常见的方法。其实我觉得你没必要做气质连用,只要买个混合脂肪酸的标准品,然后根据各个脂肪酸的保留时间就可以推测出猪油的脂肪酸种类和含量。定量一般是按照面积归一化方法进行定量,就 ...

呵呵 主要想快点测完了交差。。。行 我再研究研究
民以食为天
4楼2012-07-06 16:38:11
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王拉拉

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by llrock926 at 2012-07-05 16:51:48
甲酯化方法:
1 称取熔融均匀油样3滴于10毫升容量瓶中。
2 加入 5 毫升氢氧化钠甲醇溶液c(KOH)=0.5mol/L在60摄氏度水浴中加热 直至无油滴。
3 加入7毫升三氟化硼甲醇溶液(14%(W/V)),加热 2 分钟。
4 同样的方 ...

这个貌似跟国标中的方法差不多吧
民以食为天
5楼2012-07-06 16:39:43
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星海里的海星

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王拉拉: 金币+3, ★有帮助, 奥 好的 我再看看 谢谢了 2012-07-07 08:44:19
我同意一楼的说法,买个混标就可以了(可以大致定性)。现在都有卖的。做气相足矣,要是想进一步定性的话再做气质联用。我的毕业论文也要用气质联用。祝顺利吧!
我要做我自己
6楼2012-07-07 00:42:46
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liun119

金虫 (正式写手)

★
hsd3521: 金币+1, 鼓励交流,欢迎跟踪指导 2012-07-08 22:11:56
没有那样麻烦,拿25的比色管做就可以了,在水浴摇床里面直接做,按标准操作,几个体积换成枪容易吸的,不用准的。一天前处理个100个问题不大。慢慢来,现在是学生吧,以后工作了在企业要挣钱的话,一天做100-200个很常见的。
7楼2012-07-08 21:33:48
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yuanyang415

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by llrock926 at 2012-07-05 16:51:48
甲酯化方法:
1 称取熔融均匀油样3滴于10毫升容量瓶中。
2 加入 5 毫升氢氧化钠甲醇溶液c(KOH)=0.5mol/L在60摄氏度水浴中加热 直至无油滴。
3 加入7毫升三氟化硼甲醇溶液(14%(W/V)),加热 2 分钟。
4 同样的方 ...

三氟化硼甲醇溶液买得到吗?
8楼2012-07-21 08:48:04
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小熊2731

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by llrock926 at 2012-07-05 16:47:39
脂肪酸的甲酯化是油脂分析中常见的方法。其实我觉得你没必要做气质连用,只要买个混合脂肪酸的标准品,然后根据各个脂肪酸的保留时间就可以推测出猪油的脂肪酸种类和含量。定量一般是按照面积归一化方法进行定量,就 ...

请问、不同的样品间也可以根据所占百分比来确定含量变化么?那不是把杂质峰也算在总的峰里面啦?这个困扰我好久了~~~
up、up
9楼2013-03-18 12:08:04
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