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llfeixia

银虫 (小有名气)

[求助] 气相色谱拖尾严重

最近在做一原料药有机溶剂残留检测,使用仪器是岛津2010气相色谱仪,Phenomenex ZB-624毛细管柱,溶液直接进样,DMSO作溶剂
色谱条件:进样口160℃,FID检测器,检测口280℃,柱温起始35℃保持4min,10℃/min升至250℃保持10min
如图,出峰顺序依次为异丙醇3.9,二氯甲烷4.2,叔丁基甲基醚4.6,但是异丙醇拖尾严重,直接导致二氯甲烷分不开,影响检测,请教各位高手有什么好的解决方法?衬管石英棉换了,柱头也切了,柱子也老化了,但是效果不明显


[ Last edited by soundhorizo on 2012-7-3 at 19:49 ]
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proxyz

金虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
载气流速多少,你的初温已经很低了,只能通过降低流速来改善了
如果降低流速还分不开的话
只能换柱子了
2楼2012-07-03 14:35:19
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liu2011

金虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
建议更换色谱柱,并且初始温度是不是可以再低点
3楼2012-07-03 16:19:55
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houqian387

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最简单的解决方法,更换W A X 柱子,分离解决,异丙醇脱尾也解决了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2012-07-03 18:01:26
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这是对照溶液吗?把异丙醇的浓度降低一点会不会好点喃?
5楼2012-07-03 19:09:50
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llfeixia

银虫 (小有名气)

这个是对照母液,进过20的对照液,一样分不开

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2012-07-03 19:48:46
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