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cwxa990

[交流] 【求助】请教:气相,分离问题?已有5人参与

我们单位整得对氟苯甲酸用气相做时拖尾严重达不到分离效果(邻间对三个异构体),用衍生化法吧衍生物又完全重合了,太急人了,那位朋友做过的给俺批讲批讲!小弟先谢谢啦
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zxt198917

银虫 (小有名气)

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happy169(金币+1):谢谢参与,欢迎常来分析版 2010-06-21 11:03:27
先对气相进行校正再试试!
2楼2010-06-21 10:09:59
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
GC不行用HPLC,不信还搞不定了
药物合成
3楼2010-06-21 14:12:23
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xiaoyaluo82

铜虫 (小有名气)

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chiraler(金币+1):thanks 2010-06-21 15:01:51
拖尾可能衬管和进样管脏了,你更换一下衬管,把进样口清扫一下,看有没有改善
4楼2010-06-21 14:29:17
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lufq

银虫 (小有名气)

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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-21 17:25:02
你现在用什么柱子?建议用极性毛细管柱(DB-225等相似的),或者是手性气相色谱柱。试一试哈哈
5楼2010-06-21 15:08:25
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by zxt198917 at 2010-06-21 10:09:59:
先对气相进行校正再试试!

我先是用SE-54做的,只出一个很大的前伸峰,后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾,后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾,
   用N,O双(三甲硅基)乙酰胺衍生后再做,峰形正常啦,但是异构体跑一块去了,就换了根PE-20M--60米柱,还是无效,用甲醇脱水酯化也试了试,同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行,可惜我找不到那个图啦,谁要是再瞧见给俺留个话啊,找到资料再找老板换柱子就OK啦,
6楼2010-06-25 16:42:13
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-06-21 14:12:23:
GC不行用HPLC,不信还搞不定了

我先是用SE-54做的,只出一个很大的前伸峰,后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾,后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾,
   用N,O双(三甲硅基)乙酰胺衍生后再做,峰形正常啦,但是异构体跑一块去了,就换了根PE-20M--60米柱,还是无效,用甲醇脱水酯化也试了试,同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行,可惜我找不到那个图啦,谁要是再瞧见给俺留个话啊,找到资料再找老板换柱子就OK啦,
7楼2010-06-25 16:42:30
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by lufq at 2010-06-21 15:08:25:
你现在用什么柱子?建议用极性毛细管柱(DB-225等相似的),或者是手性气相色谱柱。试一试哈哈

我先是用SE-54做的,只出一个很大的前伸峰,后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾,后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾,
   用N,O双(三甲硅基)乙酰胺衍生后再做,峰形正常啦,但是异构体跑一块去了,就换了根PE-20M--60米柱,还是无效,用甲醇脱水酯化也试了试,同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行,可惜我找不到那个图啦,谁要是再瞧见给俺留个话啊,找到资料再找老板换柱子就OK啦,
8楼2010-06-25 16:42:46
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)

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小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:28:25
LZ干嘛非得用GC来做,用液相不行吗,液相用C18柱子摸一下流动相条件就可以,气相个人感觉稳定性不好,温度高容易把样品分解掉
药物合成
9楼2010-06-25 16:55:27
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