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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】请教：气相，分离问题？
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cwxa990

[交流] 【求助】请教：气相，分离问题？ 已有5人参与

我们单位整得对氟苯甲酸用气相做时拖尾严重达不到分离效果（邻间对三个异构体），用衍生化法吧衍生物又完全重合了，太急人了，那位朋友做过的给俺批讲批讲！小弟先谢谢啦
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1楼 2010-06-20 19:24:02
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zxt198917

银虫 (小有名气)
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happy169(金币+1):谢谢参与，欢迎常来分析版 2010-06-21 11:03:27
先对气相进行校正再试试！
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2楼2010-06-21 10:09:59
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
★
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GC不行用HPLC，不信还搞不定了
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药物合成
3楼2010-06-21 14:12:23
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xiaoyaluo82

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chiraler(金币+1):thanks 2010-06-21 15:01:51
拖尾可能衬管和进样管脏了，你更换一下衬管，把进样口清扫一下，看有没有改善
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4楼2010-06-21 14:29:17
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lufq

银虫 (小有名气)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-21 17:25:02
你现在用什么柱子？建议用极性毛细管柱（DB-225等相似的），或者是手性气相色谱柱。试一试哈哈
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5楼2010-06-21 15:08:25
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by zxt198917 at 2010-06-21 10:09:59:
先对气相进行校正再试试！

我先是用SE-54做的，只出一个很大的前伸峰，后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾，后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾，
   用N，O双（三甲硅基）乙酰胺衍生后再做，峰形正常啦，但是异构体跑一块去了，就换了根PE-20M--60米柱，还是无效，用甲醇脱水酯化也试了试，同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行，可惜我找不到那个图啦，谁要是再瞧见给俺留个话啊，找到资料再找老板换柱子就OK啦，
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6楼2010-06-25 16:42:13
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by luomuwuhen at 2010-06-21 14:12:23:
GC不行用HPLC，不信还搞不定了

我先是用SE-54做的，只出一个很大的前伸峰，后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾，后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾，
   用N，O双（三甲硅基）乙酰胺衍生后再做，峰形正常啦，但是异构体跑一块去了，就换了根PE-20M--60米柱，还是无效，用甲醇脱水酯化也试了试，同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行，可惜我找不到那个图啦，谁要是再瞧见给俺留个话啊，找到资料再找老板换柱子就OK啦，
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7楼2010-06-25 16:42:30
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cwxa990

引用回帖:
Originally posted by lufq at 2010-06-21 15:08:25:
你现在用什么柱子？建议用极性毛细管柱（DB-225等相似的），或者是手性气相色谱柱。试一试哈哈

我先是用SE-54做的，只出一个很大的前伸峰，后来改用OV-1701起初也是前伸并拖尾，后来调节分流使柱前压升高就解决了前伸问题但仍然拖尾，
   用N，O双（三甲硅基）乙酰胺衍生后再做，峰形正常啦，但是异构体跑一块去了，就换了根PE-20M--60米柱，还是无效，用甲醇脱水酯化也试了试，同样失败
   不过我在网上看到过一个谱图好像是用的CS-05分的还行，可惜我找不到那个图啦，谁要是再瞧见给俺留个话啊，找到资料再找老板换柱子就OK啦，
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8楼2010-06-25 16:42:46
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luomuwuhen

金虫 (著名写手)
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zxz.1982(金币+1):感谢交流 2010-06-26 11:28:25
LZ干嘛非得用GC来做，用液相不行吗，液相用C18柱子摸一下流动相条件就可以，气相个人感觉稳定性不好，温度高容易把样品分解掉
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药物合成
9楼2010-06-25 16:55:27
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