| 查看: 4393 | 回复: 9 | ||
[求助]
无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物
|
| 因为我做的3,4-二氰基噻吩中间有用水洗，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤就可以啦。旋蒸掉溶剂二氯甲烷，就可以了。但是我把产物放在那用无水硫酸镁干燥了40小时，抽滤的时候出现了，无水硫酸镁变成了黄色。（我的粗产物是黄白色），用二氯甲烷洗了好几次（次数相当的多），但是还是黄色，只是颜色淡了，二氯甲烷仍然能看出淡黄色。无水硫酸镁不是只有很小的吸附作用，可以用有机溶剂多洗两次就基本上可以完全洗干净吗？是不是我的产物在里面了？有没有方法把我的产物弄出来呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
308求调剂
已经有4人回复
-
NSFC申报书里申请人简历中代表性论著还需要在申报书最后的附件里面再上传一遍吗
已经有14人回复
-
材料与化工一志愿南昌大学327求调剂推荐
已经有6人回复
-
化学调剂0703
已经有7人回复
-
327求调剂
已经有11人回复
-
调剂
已经有8人回复
-
梁成伟老师课题组欢迎你的加入
已经有7人回复
-
伙伴们，祝我生日快乐吧
已经有24人回复
-
中科院材料273求调剂
已经有3人回复
-
材料工程专硕274一志愿211求调剂
已经有5人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求个酯化的好方法，我这边用60%硫酸，副产物太多，产率太低
已经有34人回复
- 用油泵抽真空 会将溶在溶剂的产品抽走吗？
已经有44人回复
- 反应溶剂中有水，反应过程有无机盐生成，怎样后处理去掉无机盐和水
已经有24人回复
- 【讨论】无水硫酸钠的干燥
已经有20人回复
- 【讨论】无水硫酸镁吸附
已经有11人回复
- 【求助】求助有机层干燥问题
已经有22人回复
2楼2012-07-02 20:25:16
3楼2012-07-02 22:57:54
4楼2012-07-04 10:22:54
|
1，不知道怎么判断是否吸附了，但是无水硫酸镁是白色的，后来变成了黄色的，我的粗产物是黄色的，所以认为吸附了。 2，我的产物在DCM里溶解性也不大好，我用粗产物来过柱子（柱层析），相当的惨。本来粗产物还有5点多克，有一个杂质点，一个产物点，有DCM  E=1:1跑伴，分的很清楚。但是过柱子的时候，上面的没溶解，一部分融了，开始把杂质过完了，后来又有溶解的，连同我的产物和杂质点一起出来。相当的郁闷啊。3，师兄做过，产率也不大高，他做的产率是45%的样子，最好的一次，但是不是因为过柱子的原因才产率低的。我的粗产率做的还是挺可以的，居然败在过柱子上。我第一次做的时候 因为只得到了一点几克，所以用二氯甲烷溶解了，过得很好。这次产率高了，反而做得不好。 |
5楼2012-07-04 10:30:14
liwt
金虫 (小有名气)
- 应助: 8 (幼儿园)
- 金币: 1029.3
- 红花: 1
- 帖子: 178
- 在线: 68.8小时
- 虫号: 867919
- 注册: 2009-10-10
- 性别: GG
- 专业: 有机分子功能材料化学
6楼2012-07-04 10:32:22
August_dl
银虫 (正式写手)
- 应助: 4 (幼儿园)
- 金币: 212.9
- 帖子: 369
- 在线: 41.2小时
- 虫号: 1870514
- 注册: 2012-06-26
- 专业: 高分子组装与超分子结构
7楼2012-07-04 10:38:34
8楼2012-07-05 08:47:18
9楼2012-07-05 21:06:28
10楼2012-07-07 10:03:19
