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guoxiuping

金虫 (小有名气)

[求助] 无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物

因为我做的3,4-二氰基噻吩中间有用水洗,然后用无水硫酸镁干燥,抽滤就可以啦。旋蒸掉溶剂二氯甲烷,就可以了。但是我把产物放在那用无水硫酸镁干燥了40小时,抽滤的时候出现了,无水硫酸镁变成了黄色。(我的粗产物是黄白色),用二氯甲烷洗了好几次(次数相当的多),但是还是黄色,只是颜色淡了,二氯甲烷仍然能看出淡黄色。无水硫酸镁不是只有很小的吸附作用,可以用有机溶剂多洗两次就基本上可以完全洗干净吗?是不是我的产物在里面了?有没有方法把我的产物弄出来呢?
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August_dl

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是你的氰基和镁离子络合了。可以考虑换一种干燥剂。
7楼2012-07-04 10:38:34
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apap3

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
干燥40小时也太长了吧,用的什么搅拌。
2楼2012-07-02 20:25:16
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w_hui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你是怎么判断无水硫酸镁吸附产品的?
你的产物在DCM里溶解好吗?
以前拿到过可靠地收率吗?
3楼2012-07-02 22:57:54
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guoxiuping

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by apap3 at 2012-07-02 20:25:16
干燥40小时也太长了吧,用的什么搅拌。

是太长了,没搅拌,就放那。
自在就好!
4楼2012-07-04 10:22:54
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