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无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物
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| 因为我做的3,4-二氰基噻吩中间有用水洗，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤就可以啦。旋蒸掉溶剂二氯甲烷，就可以了。但是我把产物放在那用无水硫酸镁干燥了40小时，抽滤的时候出现了，无水硫酸镁变成了黄色。（我的粗产物是黄白色），用二氯甲烷洗了好几次（次数相当的多），但是还是黄色，只是颜色淡了，二氯甲烷仍然能看出淡黄色。无水硫酸镁不是只有很小的吸附作用，可以用有机溶剂多洗两次就基本上可以完全洗干净吗？是不是我的产物在里面了？有没有方法把我的产物弄出来呢？ |
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3楼2012-07-02 22:57:54
2楼2012-07-02 20:25:16
4楼2012-07-04 10:22:54
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1，不知道怎么判断是否吸附了，但是无水硫酸镁是白色的，后来变成了黄色的，我的粗产物是黄色的，所以认为吸附了。 2，我的产物在DCM里溶解性也不大好，我用粗产物来过柱子（柱层析），相当的惨。本来粗产物还有5点多克，有一个杂质点，一个产物点，有DCM  E=1:1跑伴，分的很清楚。但是过柱子的时候，上面的没溶解，一部分融了，开始把杂质过完了，后来又有溶解的，连同我的产物和杂质点一起出来。相当的郁闷啊。3，师兄做过，产率也不大高，他做的产率是45%的样子，最好的一次，但是不是因为过柱子的原因才产率低的。我的粗产率做的还是挺可以的，居然败在过柱子上。我第一次做的时候 因为只得到了一点几克，所以用二氯甲烷溶解了，过得很好。这次产率高了，反而做得不好。 |
5楼2012-07-04 10:30:14