| 查看: 4818 | 回复: 9 | |||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | |||
[求助]
无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物
|
|||
| 因为我做的3,4-二氰基噻吩中间有用水洗，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤就可以啦。旋蒸掉溶剂二氯甲烷，就可以了。但是我把产物放在那用无水硫酸镁干燥了40小时，抽滤的时候出现了，无水硫酸镁变成了黄色。（我的粗产物是黄白色），用二氯甲烷洗了好几次（次数相当的多），但是还是黄色，只是颜色淡了，二氯甲烷仍然能看出淡黄色。无水硫酸镁不是只有很小的吸附作用，可以用有机溶剂多洗两次就基本上可以完全洗干净吗？是不是我的产物在里面了？有没有方法把我的产物弄出来呢？ |
回复此楼» 猜你喜欢
2026国自然函评费到账
已经有17人回复
-
让我中一个面上吧！
已经有15人回复
-
2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战
已经有5人回复
-
跳槽后在研项目怎么办？
已经有10人回复
-
什么时候开奖？
已经有10人回复
-
今天放榜吗？
已经有16人回复
-
93BebMhtakh前后11位开头都是大写
已经有8人回复
-
范进中举一文的中心思想
已经有4人回复
-
只有每年这种时候来逛逛小木虫
已经有26人回复
-
filecode，4个jtjc了
已经有16人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求个酯化的好方法，我这边用60%硫酸，副产物太多，产率太低
已经有34人回复
- 用油泵抽真空 会将溶在溶剂的产品抽走吗？
已经有44人回复
- 反应溶剂中有水，反应过程有无机盐生成，怎样后处理去掉无机盐和水
已经有24人回复
- 【讨论】无水硫酸钠的干燥
已经有20人回复
- 【讨论】无水硫酸镁吸附
已经有11人回复
- 【求助】求助有机层干燥问题
已经有22人回复
|
1，不知道怎么判断是否吸附了，但是无水硫酸镁是白色的，后来变成了黄色的，我的粗产物是黄色的，所以认为吸附了。 2，我的产物在DCM里溶解性也不大好，我用粗产物来过柱子（柱层析），相当的惨。本来粗产物还有5点多克，有一个杂质点，一个产物点，有DCM  E=1:1跑伴，分的很清楚。但是过柱子的时候，上面的没溶解，一部分融了，开始把杂质过完了，后来又有溶解的，连同我的产物和杂质点一起出来。相当的郁闷啊。3，师兄做过，产率也不大高，他做的产率是45%的样子，最好的一次，但是不是因为过柱子的原因才产率低的。我的粗产率做的还是挺可以的，居然败在过柱子上。我第一次做的时候 因为只得到了一点几克，所以用二氯甲烷溶解了，过得很好。这次产率高了，反而做得不好。 |
5楼2012-07-04 10:30:14
2楼2012-07-02 20:25:16
3楼2012-07-02 22:57:54
4楼2012-07-04 10:22:54
40