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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物
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guoxiuping

金虫 (小有名气)

[求助] 无水硫酸镁干燥后 吸附产物很多产物

因为我做的3,4-二氰基噻吩中间有用水洗，然后用无水硫酸镁干燥，抽滤就可以啦。旋蒸掉溶剂二氯甲烷，就可以了。但是我把产物放在那用无水硫酸镁干燥了40小时，抽滤的时候出现了，无水硫酸镁变成了黄色。（我的粗产物是黄白色），用二氯甲烷洗了好几次（次数相当的多），但是还是黄色，只是颜色淡了，二氯甲烷仍然能看出淡黄色。无水硫酸镁不是只有很小的吸附作用，可以用有机溶剂多洗两次就基本上可以完全洗干净吗？是不是我的产物在里面了？有没有方法把我的产物弄出来呢？
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自在就好！
1楼 2012-07-02 19:37:38
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guoxiuping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by w_hui at 2012-07-05 21:06:28
判断吸附不能看颜色，如果你取少量带颜色的硫酸镁用溶解性好的溶剂溶了点TLC板看。（THF好溶吗？）
1）你这个化合物的溶解性不好，可以考虑重结晶。
2）溶解性不好最好不要柱层析
3）如果吸附了，考虑使用惰性溶 ...

非常感谢，很有条理，我用过柱子过了两次啦，最后剩下了一点点产物，还是总体产率还是可以的，可能最重要的还是我的粗产物非常好的。可以讲，过柱子还是不大好，所以重结晶是我以后想处理的方法。
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自在就好！
10楼2012-07-07 10:03:19
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apap3

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
干燥40小时也太长了吧，用的什么搅拌。
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2楼2012-07-02 20:25:16
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w_hui

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你是怎么判断无水硫酸镁吸附产品的？
你的产物在DCM里溶解好吗？
以前拿到过可靠地收率吗?
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3楼2012-07-02 22:57:54
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guoxiuping

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by apap3 at 2012-07-02 20:25:16
干燥40小时也太长了吧，用的什么搅拌。

是太长了，没搅拌，就放那。
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自在就好！
4楼2012-07-04 10:22:54
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