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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 高手帮我看下这个峰该怎么分开
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)

[求助] 高手帮我看下这个峰该怎么分开

这两天在做一味中药的同时分析，9个物质一起分析的实验。其中RUTIN,QUERCETIN-3-GLUCOSIDE合并为一个峰怎么也分不开。图见附件

条件如下：
A:MeOH/Water/Formic acid(20/80/0.25)    B：MeOH
0-5min: A:B=100:0-90:10,  5-10min: A:B=90:10-80:20, 10-30min:80:20-80:20,30-45min:80:20-60:40

这个条件很适合其他物质的分离分析，其他7个物质都分离度较好，而且连ISOMERS 都分开了。请高手是否能在不改变原基本条件，在溶剂的梯度上给点意见。
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    • 2012-07-02 14:13:23, 25.68 M

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dandanxiong1983 dandanxiong1983

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1楼 2012-07-02 14:13:50
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回帖置顶 ( 共有3个 )

soundhorizo

荣誉版主 (文坛精英)

九九

优秀版主优秀版主
soundhorizo: 回帖置顶 2012-07-02 14:50:16
附件有些大   
我把图截下来    大家帮忙参考下   
谢谢
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来到这个世界的理由，是因为世上有那么件事儿，唯有我可以做到。
3楼2012-07-02 14:50:04
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-07-02 17:36:04
首先一点怀疑，RUTIN和QUERCETIN-3-GLUCOSIDE分子差一个糖，不应该跑到一块去，你再检查一下你的标样，确认无误后再分别用条件1进一针单标

其次，条件1的A相换成纯水相，甲酸
三、条件2的有机相中也加上酸
四、 ...

谢谢指点迷津.
首先，分子结构都是进核磁后确定了结构的。另外，单进样都确定过了，就是在确定的过程中发现rutin 和 quercetin-3-glucoside在同一个峰，我也觉得不可思议刚开始，毕竟相差一个糖，但条件1液相出来的峰就是在一个峰，条件2却能分开得很好，这点也想求证原因...
另外，您说的方法请问是否有特别的原因呢？谢谢指点
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20楼2012-07-02 18:47:24
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流，这种方法是可行的，有时候有事半功倍的效果 2012-07-17 20:31:19
soundhorizo: 回帖置顶 2012-07-17 21:25:22
对于上次问的这个问题，跑去问了前辈，关于isomer分不开该怎么办，他提供了很好的思路，就是梯度是，可以不一味的按顺序加大洗脱能力，可以在难分开的位置，适当减小其洗脱能力，将有机相比例再次变小。不知道这么说，大家是否能理解，按照这个思路，我分开了，虽然不是特别理想，但比之前试过的方法都好很多。但愿能帮助到大家！
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28楼2012-07-17 19:51:46
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近有个产品也遇到这种情况，我当时的做法是调低有机相的比例，加大水相的比例
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相互交流求进步
5楼2012-07-02 15:04:44
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

我只是猜想。rutin和quercetin-3-glucoside这两个结构的成分和条件一流动相中甲醇、甲酸有氢键作用力。减少甲酸以改变作用力的强弱。是不是就有可能得到较好分离。
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dandanxiong1983
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
6楼2012-07-02 15:09:34
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xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★
soundhorizo: 金币+2, 感谢应助 ^^ 2012-07-02 16:46:27
引用回帖:
6楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-02 15:09:34
我只是猜想。rutin和quercetin-3-glucoside这两个结构的成分和条件一流动相中甲醇、甲酸有氢键作用力。减少甲酸以改变作用力的强弱。是不是就有可能得到较好分离。

我是联想到以前同事做阿托伐他汀杂质B和主峰分离时用到酸，然后调酸比例，分离明显改善。
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红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
7楼2012-07-02 15:14:22
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lzjessie_wlf

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by dandanxiong1983 at 2012-07-17 19:51:46
对于上次问的这个问题，跑去问了前辈，关于isomer分不开该怎么办，他提供了很好的思路，就是梯度是，可以不一味的按顺序加大洗脱能力，可以在难分开的位置，适当减小其洗脱能力，将有机相比例再次变小。不知道这么说 ...

祝贺。
  谢谢。很好理解。
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29楼2012-07-17 20:48:55
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普通回帖

xbqewpq

荣誉版主 (著名写手)

魂兮

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dandanxiong1983: 金币+5, ★有帮助 2012-07-17 19:46:57
是不是可以把条件一的甲酸调低些，改为0.1
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dandanxiong1983
红颜远，相思苦，几番意，难相付。十年情思百年渡，不斩相思不忍顾！
2楼2012-07-02 14:46:34
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-02 14:46:34
是不是可以把条件一的甲酸调低些，改为0.1

请问理由是什么？
谢谢
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4楼2012-07-02 14:58:32
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
2图和3图有什么区别？
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dandanxiong1983
守候在风中的宁静。
8楼2012-07-02 15:29:46
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
调节酸的比例，也有往高里调和低里调，之前我分别试了条件2中甲酸0.1%-0.2%，isomer未能分开来。于是找了条件1，这个甲酸的比例很高了，但是rutin 和 quercetin-3-glucoside却分不开了。可以考虑你的降低甲酸的比例。两者兼顾确实不容易好像...
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9楼2012-07-02 15:29:47
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dandanxiong1983

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调节酸的比例，也有往高里调和低里调，之前我分别试了条件2中甲酸0.1%-0.2%，isomer未能分开来。于是找了条件1，这个甲酸的比例很高了，但是rutin 和 quercetin-3-glucoside却分不开了。可以考虑你的降低甲酸的比例。两者兼顾确实不容易好像...
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10楼2012-07-02 15:30:24
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