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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 高手帮我看下这个峰该怎么分开
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-02 15:29:46
2图和3图有什么区别？

相同条件，图2 仅仅三个物质，图3是全部的物质，利用此条件rutin 和 quercetin-3-glucoside可分开，但是isomer分不开了.
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11楼2012-07-02 15:33:15
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by xbqewpq at 2012-07-02 15:09:34
我只是猜想。rutin和quercetin-3-glucoside这两个结构的成分和条件一流动相中甲醇、甲酸有氢键作用力。减少甲酸以改变作用力的强弱。是不是就有可能得到较好分离。

有一定道理，可以试一下
试的结果会及时告知盟友
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12楼2012-07-02 15:34:43
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yugijiang

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不要追求太完美，用两个方法做也是可以的呀
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dandanxiong1983
13楼2012-07-02 15:35:43
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 西湖醉鱼 at 2012-07-02 15:04:44
我最近有个产品也遇到这种情况，我当时的做法是调低有机相的比例，加大水相的比例

请问是指调低 MeOH/Water/Formic acid(20/80/0.25) 系统的有机相比例吗？
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14楼2012-07-02 15:36:48
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by yugijiang at 2012-07-02 15:35:43
不要追求太完美，用两个方法做也是可以的呀

是同时分析，两种方法不叫同时分析吧？
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15楼2012-07-02 15:40:38
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长
引用回帖:
14楼: Originally posted by dandanxiong1983 at 2012-07-02 15:36:48
请问是指调低 MeOH/Water/Formic acid(20/80/0.25) 系统的有机相比例吗？...

是的，你两个方法都尝试下
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相互交流求进步
16楼2012-07-02 16:12:04
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-07-02 16:47:48
引用回帖:
11楼: Originally posted by dandanxiong1983 at 2012-07-02 15:33:15
相同条件，图2 仅仅三个物质，图3是全部的物质，利用此条件rutin 和 quercetin-3-glucoside可分开，但是isomer分不开了....

看得有点乱。条件1情况下，rutin 和 quercetin-3-glucoside保留时间约42min，条件2约28min，并使之分离。。。。个人觉得：
从结构看，再原色谱条件基础上，若再加大甲酸比例，分离效果不会明显；乙腈的洗脱能力比甲醇强，条件2下，rutin 和 quercetin-3-glucoside可分开，说明利用流动相组分极性大小应该可以使之分离。在条件1,10~30min，出峰时甲醇应该可达40%，（猜想一下，18%乙腈洗脱能力比40%甲醇强，没研究过），如果45min点的甲醇比例提高到50~60间，或B相中加入5%乙腈。。。咳咳，不知道效果会怎样，如果影响其他物质的分离，那就算了。
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dandanxiong1983
守候在风中的宁静。
17楼2012-07-02 16:21:16
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-07-02 17:48:44
dandanxiong1983: 金币+5, ★有帮助 2012-07-17 19:47:47
首先一点怀疑，RUTIN和QUERCETIN-3-GLUCOSIDE分子差一个糖，不应该跑到一块去，你再检查一下你的标样，确认无误后再分别用条件1进一针单标

其次，条件1的A相换成纯水相，甲酸
三、条件2的有机相中也加上酸
四、条件1和2中，把纯甲醇或纯乙腈换成甲醇-乙腈（3+1、1+1、1+3）分别试试

good luck
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dandanxiong1983 dandanxiong1983
梦想、激情、灵感、体验--che
18楼2012-07-02 17:36:04
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
17楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-07-02 16:21:16
看得有点乱。条件1情况下，rutin 和 quercetin-3-glucoside保留时间约42min，条件2约28min，并使之分离。。。。个人觉得：
从结构看，再原色谱条件基础上，若再加大甲酸比例，分离效果不会明显；乙腈的洗脱能力比 ...

您所说的方法已经试过了，就是把条件改为了：
Time  A        B
0    100      0
5     90       10
10    80       20
30    80       20
45    70       30
55    60       40
60   10        90
65    100      0

在45分左右加了一个30：70 的梯度。我也考虑是不是可用极性大小来分开，结果人两个峰是纹丝不动的...
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19楼2012-07-02 18:41:43
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
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引用回帖:
18楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-07-02 17:36:04
首先一点怀疑，RUTIN和QUERCETIN-3-GLUCOSIDE分子差一个糖，不应该跑到一块去，你再检查一下你的标样，确认无误后再分别用条件1进一针单标

其次，条件1的A相换成纯水相，甲酸
三、条件2的有机相中也加上酸
四、 ...

谢谢指点迷津.
首先，分子结构都是进核磁后确定了结构的。另外，单进样都确定过了，就是在确定的过程中发现rutin 和 quercetin-3-glucoside在同一个峰，我也觉得不可思议刚开始，毕竟相差一个糖，但条件1液相出来的峰就是在一个峰，条件2却能分开得很好，这点也想求证原因...
另外，您说的方法请问是否有特别的原因呢？谢谢指点
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20楼2012-07-02 18:47:24
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