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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 高手帮我看下这个峰该怎么分开
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)

[求助] 高手帮我看下这个峰该怎么分开

这两天在做一味中药的同时分析，9个物质一起分析的实验。其中RUTIN,QUERCETIN-3-GLUCOSIDE合并为一个峰怎么也分不开。图见附件

条件如下：
A:MeOH/Water/Formic acid(20/80/0.25)    B：MeOH
0-5min: A:B=100:0-90:10,  5-10min: A:B=90:10-80:20, 10-30min:80:20-80:20,30-45min:80:20-60:40

这个条件很适合其他物质的分离分析，其他7个物质都分离度较好，而且连ISOMERS 都分开了。请高手是否能在不改变原基本条件，在溶剂的梯度上给点意见。
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  • 附件 1 : ah.doc
    • 2012-07-02 14:13:23, 25.68 M

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dandanxiong1983 dandanxiong1983

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1楼2012-07-02 14:13:50
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-07-02 17:48:44
dandanxiong1983: 金币+5, ★有帮助 2012-07-17 19:47:47
首先一点怀疑，RUTIN和QUERCETIN-3-GLUCOSIDE分子差一个糖，不应该跑到一块去，你再检查一下你的标样，确认无误后再分别用条件1进一针单标

其次，条件1的A相换成纯水相，甲酸
三、条件2的有机相中也加上酸
四、条件1和2中，把纯甲醇或纯乙腈换成甲醇-乙腈（3+1、1+1、1+3）分别试试

good luck
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dandanxiong1983 dandanxiong1983
梦想、激情、灵感、体验--che
18楼2012-07-02 17:36:04
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
zxz.1982: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来 2012-07-17 20:30:33
引用回帖:
23楼: Originally posted by dandanxiong1983 at 2012-07-02 18:57:30
建议三中有机相加入酸有什么特别的道理吗？
四可以试一下，谢谢！...

有的化合物的分离对酸度敏感，所以再有机相加酸，保持梯度变化时整个流动相体系的酸度不变

条件1是甲醇，条件2是乙腈为有机相，各有优劣，把有机相改为甲醇-乙腈的混合相，可能会有好结果，我曾经遇到过这样的情况，单纯甲醇、或乙腈都不行，甲醇-乙腈1-1就可以了，试试看吧
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梦想、激情、灵感、体验--che
25楼2012-07-03 08:14:25
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