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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 高手帮我看下这个峰该怎么分开
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)

[求助] 高手帮我看下这个峰该怎么分开

这两天在做一味中药的同时分析，9个物质一起分析的实验。其中RUTIN,QUERCETIN-3-GLUCOSIDE合并为一个峰怎么也分不开。图见附件

条件如下：
A:MeOH/Water/Formic acid(20/80/0.25)    B：MeOH
0-5min: A:B=100:0-90:10,  5-10min: A:B=90:10-80:20, 10-30min:80:20-80:20,30-45min:80:20-60:40

这个条件很适合其他物质的分离分析，其他7个物质都分离度较好，而且连ISOMERS 都分开了。请高手是否能在不改变原基本条件，在溶剂的梯度上给点意见。
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  • 附件 1 : ah.doc
    • 2012-07-02 14:13:23, 25.68 M

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dandanxiong1983 dandanxiong1983

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1楼 2012-07-02 14:13:50
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主
2图和3图有什么区别？
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dandanxiong1983
守候在风中的宁静。
8楼2012-07-02 15:29:46
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 ^^ 2012-07-02 16:47:48
引用回帖:
11楼: Originally posted by dandanxiong1983 at 2012-07-02 15:33:15
相同条件，图2 仅仅三个物质，图3是全部的物质，利用此条件rutin 和 quercetin-3-glucoside可分开，但是isomer分不开了....

看得有点乱。条件1情况下，rutin 和 quercetin-3-glucoside保留时间约42min，条件2约28min，并使之分离。。。。个人觉得：
从结构看，再原色谱条件基础上，若再加大甲酸比例，分离效果不会明显；乙腈的洗脱能力比甲醇强，条件2下，rutin 和 quercetin-3-glucoside可分开，说明利用流动相组分极性大小应该可以使之分离。在条件1,10~30min，出峰时甲醇应该可达40%，（猜想一下，18%乙腈洗脱能力比40%甲醇强，没研究过），如果45min点的甲醇比例提高到50~60间，或B相中加入5%乙腈。。。咳咳，不知道效果会怎样，如果影响其他物质的分离，那就算了。
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dandanxiong1983
守候在风中的宁静。
17楼2012-07-02 16:21:16
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