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cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 羧基变为酰氯

苯甲酸为原料，氯化亚砜为反应物与溶剂，DMF做催化剂，回流反应，点板检测，取样用甲醇稀释，为什么板上一直显示原料反应不完啊，求指教。
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不以物喜，不以己悲
1楼 2012-06-05 21:27:02
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回帖置顶 ( 共有1个 )

chenth

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
cwyx123: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-06-07 12:38:05
工业生产上看尾气，回流反应产生的气体要吸收，尾气没了就反应完全了。实验室一般回流几个小时就OK了。如果你安装了尾气吸收，也能判断。酰氯走液相，一般反相流动相的水、甲醇会对结果有明显影响（酰氯会水解、醇解），走正相对柱子有影响。
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10楼2012-06-07 00:33:48
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)
其实苯甲酰氯工业品10多元/kg,没必要自己合成。如果你是研究苯甲酰氯的合成工艺，氯化亚砜回流至没有HCl和SO2气体产生即可。回收过量的SOCl2,产品蒸馏出来就行了。再用GC测定含量就OK。酰氯点板始终有原料的。
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cwyx123
8楼2012-06-06 13:56:38
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马克007

木虫 (小有名气)
这个反应我貌似做过，不需要很长时间。一般回流4h-8h，dmf不加也没关系，家的时候也就几滴。
问题（1）是您的苯甲酸要纯。（2）氯化亚砜要在使用之前重蒸。（3）反应过程要个隔绝空气，最好是惰性气体保护。产物提纯最好隔绝空气，实在无法避免也最好尽量缩短暴漏的时间。
因此，您的反应可能是没问题的，但是酰氯很容易吸水变回羧酸的，个人觉得，这就是您的TLc老是显示没有反应完全。如果这个方法不好使，您可以用核磁共振的氢谱和碳谱来确定，还有一个简单的方法就是可以用熔点仪（加热的条件下不太容易水解的），还可以用DSC测熔点，这时是有氮气保护的，应该更靠谱）。当然，如果您要跟踪反应，也可以多种检测手段结合的
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行到水穷处，坐看云起时
13楼2012-06-09 15:27:13
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chemlq25

新虫 (小有名气)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:52:42
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束，不知道你用多大极性爬板，注意取样区别DMF，候DMF能爬起来些，注意鉴别，它是没有紫外的，碘熏熏下。
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cwyx123
2楼2012-06-06 00:33:06
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:53:31
苯甲酰氯是比较好合成的，照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥，展开的时候，总会有少量水解（潮解）成苯甲酸，有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些
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3楼2012-06-06 10:09:13
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wenwen2004211

金虫 (小有名气)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:55:03
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点
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4楼2012-06-06 10:28:15
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by chemlq25 at 2012-06-06 00:33:06
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束，不知道你用多大极性爬板，注意取样区别DMF，候DMF能爬起来些，注意鉴别，它是没有紫外的，碘熏熏下。

展开剂用的DCM:MeOH=10:1,爬板始终能看到原料，也不知道是不是后来酰氯又变成了原料。产物点拖得很长，但是不加DMF的话，产物点就是一个点
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不以物喜，不以己悲
5楼2012-06-06 11:52:38
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chenth at 2012-06-06 10:09:13
苯甲酰氯是比较好合成的，照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥，展开的时候，总会有少量水解（潮解）成苯甲酸，有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些

直接取样打气相吗，二氯亚砜会损坏分析仪器吗
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不以物喜，不以己悲
6楼2012-06-06 11:54:43
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wenwen2004211 at 2012-06-06 10:28:15
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点

我回流了24小时，一直点半检测，原料始终反应不完
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不以物喜，不以己悲
7楼2012-06-06 11:55:36
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cwyx123

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenth at 2012-06-06 13:56:38
其实苯甲酰氯工业品10多元/kg,没必要自己合成。如果你是研究苯甲酰氯的合成工艺，氯化亚砜回流至没有HCl和SO2气体产生即可。回收过量的SOCl2,产品蒸馏出来就行了。再用GC测定含量就OK。酰氯点板始终有原料的。

怎么看还有没有HCl和SO2产生呢，因为氯化亚砜本身也会冒烟，液相不能测含量吗
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不以物喜，不以己悲
9楼2012-06-06 20:53:52
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