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cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 羧基变为酰氯

苯甲酸为原料，氯化亚砜为反应物与溶剂，DMF做催化剂，回流反应，点板检测，取样用甲醇稀释，为什么板上一直显示原料反应不完啊，求指教。
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不以物喜，不以己悲
1楼 2012-06-05 21:27:02
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
cwyx123: 金币+2, 博学EPI+1, ★★★很有帮助 2012-06-07 12:38:05
工业生产上看尾气，回流反应产生的气体要吸收，尾气没了就反应完全了。实验室一般回流几个小时就OK了。如果你安装了尾气吸收，也能判断。酰氯走液相，一般反相流动相的水、甲醇会对结果有明显影响（酰氯会水解、醇解），走正相对柱子有影响。
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10楼2012-06-07 00:33:48
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chemlq25

新虫 (小有名气)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:52:42
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束，不知道你用多大极性爬板，注意取样区别DMF，候DMF能爬起来些，注意鉴别，它是没有紫外的，碘熏熏下。
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cwyx123
2楼2012-06-06 00:33:06
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:53:31
苯甲酰氯是比较好合成的，照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥，展开的时候，总会有少量水解（潮解）成苯甲酸，有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些
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3楼2012-06-06 10:09:13
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wenwen2004211

金虫 (小有名气)
★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:55:03
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点
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4楼2012-06-06 10:28:15
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