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cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 羧基变为酰氯

苯甲酸为原料,氯化亚砜为反应物与溶剂,DMF做催化剂,回流反应,点板检测,取样用甲醇稀释,为什么板上一直显示原料反应不完啊,求指教。
不以物喜,不以己悲
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cwyx123

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chemlq25 at 2012-06-06 00:33:06
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束,不知道你用多大极性爬板,注意取样区别DMF,候DMF能爬起来些,注意鉴别,它是没有紫外的,碘熏熏下。

是与原料成酯吗,甲醇中的水会不会使得酰氯水解为原料啊
不以物喜,不以己悲
11楼2012-06-07 12:36:35
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chemlq25

新虫 (小有名气)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:52:42
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束,不知道你用多大极性爬板,注意取样区别DMF,候DMF能爬起来些,注意鉴别,它是没有紫外的,碘熏熏下。

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2楼2012-06-06 00:33:06
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chenth

铁杆木虫 (著名写手)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:53:31
苯甲酰氯是比较好合成的,照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥,展开的时候,总会有少量水解(潮解)成苯甲酸,有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些
3楼2012-06-06 10:09:13
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wenwen2004211

金虫 (小有名气)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:55:03
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点
4楼2012-06-06 10:28:15
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