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cwyx123

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
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2楼: Originally posted by chemlq25 at 2012-06-06 00:33:06
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束,不知道你用多大极性爬板,注意取样区别DMF,候DMF能爬起来些,注意鉴别,它是没有紫外的,碘熏熏下。

是与原料成酯吗,甲醇中的水会不会使得酰氯水解为原料啊
不以物喜,不以己悲
11楼2012-06-07 12:36:35
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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by chenth at 2012-06-07 00:33:48
工业生产上看尾气,回流反应产生的气体要吸收,尾气没了就反应完全了。实验室一般回流几个小时就OK了。如果你安装了尾气吸收,也能判断。酰氯走液相,一般反相流动相的水、甲醇会对结果有明显影响(酰氯会水解、醇解 ...

我还是不清楚怎么通过尾气来判断终点,因为氯化亚砜也会挥发啊,我回流反应,取样甲醇稀释后点板,但一直有原料点反应不完啊,催化剂DMF也加了,这是什么原因呢
不以物喜,不以己悲
12楼2012-06-07 12:40:21
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马克007

木虫 (小有名气)

这个反应我貌似做过,不需要很长时间。一般回流4h-8h,dmf不加也没关系,家的时候也就几滴。
问题(1)是您的苯甲酸要纯。(2)氯化亚砜要在使用之前重蒸。(3)反应过程要个隔绝空气,最好是惰性气体保护。产物提纯最好隔绝空气,实在无法避免也最好尽量缩短暴漏的时间。
因此,您的反应可能是没问题的,但是酰氯很容易吸水变回羧酸的,个人觉得,这就是您的TLc老是显示没有反应完全。如果这个方法不好使,您可以用核磁共振的氢谱和碳谱来确定,还有一个简单的方法就是可以用熔点仪(加热的条件下不太容易水解的),还可以用DSC测熔点,这时是有氮气保护的,应该更靠谱)。当然,如果您要跟踪反应,也可以多种检测手段结合的
行到水穷处,坐看云起时
13楼2012-06-09 15:27:13
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cwyx123

金虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-09 15:27:13
这个反应我貌似做过,不需要很长时间。一般回流4h-8h,dmf不加也没关系,家的时候也就几滴。
问题(1)是您的苯甲酸要纯。(2)氯化亚砜要在使用之前重蒸。(3)反应过程要个隔绝空气,最好是惰性气体保护。产物提 ...

14楼2012-06-12 11:37:30
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鸽子_情缘

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cwyx123: 金币+1, 有帮助 2012-06-13 11:37:45
这个反应我做过N次了,应该有点发言权。
圆底烧瓶里加适量苯甲酸和氯化亚砜,氮气保护,回流两三个小时,旋蒸除去多余的氯化亚砜,剩下的液体就是苯甲酰氯。注意整个操作要无水,速度要快。其他没什么要注意的,很好做的。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
只有学习和超越,没有崇拜
15楼2012-06-13 00:10:37
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