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cwyx123

金虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by chemlq25 at 2012-06-06 00:33:06
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束，不知道你用多大极性爬板，注意取样区别DMF，候DMF能爬起来些，注意鉴别，它是没有紫外的，碘熏熏下。

是与原料成酯吗，甲醇中的水会不会使得酰氯水解为原料啊
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不以物喜，不以己悲
11楼2012-06-07 12:36:35
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by chenth at 2012-06-07 00:33:48
工业生产上看尾气，回流反应产生的气体要吸收，尾气没了就反应完全了。实验室一般回流几个小时就OK了。如果你安装了尾气吸收，也能判断。酰氯走液相，一般反相流动相的水、甲醇会对结果有明显影响（酰氯会水解、醇解 ...

我还是不清楚怎么通过尾气来判断终点，因为氯化亚砜也会挥发啊，我回流反应，取样甲醇稀释后点板，但一直有原料点反应不完啊，催化剂DMF也加了，这是什么原因呢
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不以物喜，不以己悲
12楼2012-06-07 12:40:21
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马克007

木虫 (小有名气)
这个反应我貌似做过，不需要很长时间。一般回流4h-8h，dmf不加也没关系，家的时候也就几滴。
问题（1）是您的苯甲酸要纯。（2）氯化亚砜要在使用之前重蒸。（3）反应过程要个隔绝空气，最好是惰性气体保护。产物提纯最好隔绝空气，实在无法避免也最好尽量缩短暴漏的时间。
因此，您的反应可能是没问题的，但是酰氯很容易吸水变回羧酸的，个人觉得，这就是您的TLc老是显示没有反应完全。如果这个方法不好使，您可以用核磁共振的氢谱和碳谱来确定，还有一个简单的方法就是可以用熔点仪（加热的条件下不太容易水解的），还可以用DSC测熔点，这时是有氮气保护的，应该更靠谱）。当然，如果您要跟踪反应，也可以多种检测手段结合的
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行到水穷处，坐看云起时
13楼2012-06-09 15:27:13
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cwyx123

金虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 马克007 at 2012-06-09 15:27:13
这个反应我貌似做过，不需要很长时间。一般回流4h-8h，dmf不加也没关系，家的时候也就几滴。
问题（1）是您的苯甲酸要纯。（2）氯化亚砜要在使用之前重蒸。（3）反应过程要个隔绝空气，最好是惰性气体保护。产物提 ...

14楼2012-06-12 11:37:30
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鸽子_情缘

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
cwyx123: 金币+1, ★有帮助 2012-06-13 11:37:45
这个反应我做过N次了，应该有点发言权。
圆底烧瓶里加适量苯甲酸和氯化亚砜，氮气保护，回流两三个小时，旋蒸除去多余的氯化亚砜，剩下的液体就是苯甲酰氯。注意整个操作要无水，速度要快。其他没什么要注意的，很好做的。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
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只有学习和超越，没有崇拜
15楼2012-06-13 00:10:37
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