24小时热门版块排行榜    

查看: 2171  |  回复: 14
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 羧基变为酰氯

苯甲酸为原料,氯化亚砜为反应物与溶剂,DMF做催化剂,回流反应,点板检测,取样用甲醇稀释,为什么板上一直显示原料反应不完啊,求指教。

» 猜你喜欢

不以物喜,不以己悲
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

鸽子_情缘

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


cwyx123: 金币+1, 有帮助 2012-06-13 11:37:45
这个反应我做过N次了,应该有点发言权。
圆底烧瓶里加适量苯甲酸和氯化亚砜,氮气保护,回流两三个小时,旋蒸除去多余的氯化亚砜,剩下的液体就是苯甲酰氯。注意整个操作要无水,速度要快。其他没什么要注意的,很好做的。

[ 发自手机版 https://muchong.com/3g ]
只有学习和超越,没有崇拜
15楼2012-06-13 00:10:37
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

chemlq25

新虫 (小有名气)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:52:42
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束,不知道你用多大极性爬板,注意取样区别DMF,候DMF能爬起来些,注意鉴别,它是没有紫外的,碘熏熏下。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-06-06 00:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenth

铁杆木虫 (著名写手)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:53:31
苯甲酰氯是比较好合成的,照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥,展开的时候,总会有少量水解(潮解)成苯甲酸,有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些
3楼2012-06-06 10:09:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwen2004211

金虫 (小有名气)


cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:55:03
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点
4楼2012-06-06 10:28:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
信息提示
请填处理意见