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cwyx123金虫 (正式写手)
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[求助]
羧基变为酰氯
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| 苯甲酸为原料，氯化亚砜为反应物与溶剂，DMF做催化剂，回流反应，点板检测，取样用甲醇稀释，为什么板上一直显示原料反应不完啊，求指教。 |
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马克007
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这个反应我貌似做过，不需要很长时间。一般回流4h-8h，dmf不加也没关系，家的时候也就几滴。 问题（1）是您的苯甲酸要纯。（2）氯化亚砜要在使用之前重蒸。（3）反应过程要个隔绝空气，最好是惰性气体保护。产物提纯最好隔绝空气，实在无法避免也最好尽量缩短暴漏的时间。 因此，您的反应可能是没问题的，但是酰氯很容易吸水变回羧酸的，个人觉得，这就是您的TLc老是显示没有反应完全。如果这个方法不好使，您可以用核磁共振的氢谱和碳谱来确定，还有一个简单的方法就是可以用熔点仪（加热的条件下不太容易水解的），还可以用DSC测熔点，这时是有氮气保护的，应该更靠谱）。当然，如果您要跟踪反应，也可以多种检测手段结合的 |
13楼2012-06-09 15:27:13
chemlq25
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cwyx1232楼2012-06-06 00:33:06
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wenwen2004211
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4楼2012-06-06 10:28:15