24小时热门版块排行榜    

查看: 2583  |  回复: 14
本帖产生 1 个 博学EPI ,点击这里进行查看
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)

[求助] 羧基变为酰氯

苯甲酸为原料,氯化亚砜为反应物与溶剂,DMF做催化剂,回流反应,点板检测,取样用甲醇稀释,为什么板上一直显示原料反应不完啊,求指教。

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

不以物喜,不以己悲
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cwyx123

金虫 (正式写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by chenth at 2012-06-06 13:56:38
其实苯甲酰氯工业品10多元/kg,没必要自己合成。如果你是研究苯甲酰氯的合成工艺,氯化亚砜回流至没有HCl和SO2气体产生即可。回收过量的SOCl2,产品蒸馏出来就行了。再用GC测定含量就OK。酰氯点板始终有原料的。

怎么看还有没有HCl和SO2产生呢,因为氯化亚砜本身也会冒烟,液相不能测含量吗
不以物喜,不以己悲
9楼2012-06-06 20:53:52
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 15 个回答

chemlq25

新虫 (小有名气)

★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:52:42
用甲醇稀释是为了成酯来检测反应是否结束,不知道你用多大极性爬板,注意取样区别DMF,候DMF能爬起来些,注意鉴别,它是没有紫外的,碘熏熏下。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2012-06-06 00:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenth

铁杆木虫 (著名写手)

★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:53:31
苯甲酰氯是比较好合成的,照你的方法合成也没有问题。但是酰氯的TLC监控不妥,展开的时候,总会有少量水解(潮解)成苯甲酸,有时会明显拖尾。一般情况酰氯还是用GC要准确些
3楼2012-06-06 10:09:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenwen2004211

金虫 (小有名气)

★
cwyx123: 金币+1 2012-06-06 11:55:03
氯化亚砜重蒸过量 回流 时间长点
4楼2012-06-06 10:28:15
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:05 by FChKX8meu1ds
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 kvewwGtKktqB 2026-11-04 12/600 2026-11-09 13:26 by Equinoxhua
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 15/750 2026-11-09 13:19 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 16/800 2026-11-09 11:47 by GwrQVVR6Oenx
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 15/750 2026-11-09 11:41 by GwrQVVR6Oenx
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 10/500 2026-11-09 08:00 by IhnEQauGmT3K
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 12/600 2026-11-09 06:32 by l48hFd8Nwae2
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-08 23:01 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
[教师之家] 延安大学回应“副教授留绝笔信”:确已离世,正核实举报内容 +3 yexuqing 2026-11-04 5/250 2026-11-07 13:22 by 苏东坡二世
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 11/550 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +6 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 12/600 2026-11-06 16:10 by 5sJFDKp2kwuI
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 kvewwGtKktqB 2026-11-04 16/800 2026-11-06 05:00 by qL1cU46YIdK0
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 7/350 2026-11-06 02:13 by qL1cU46YIdK0
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 10/500 2026-11-06 02:04 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-06 02:02 by qL1cU46YIdK0
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 12/600 2026-11-06 01:53 by qL1cU46YIdK0
信息提示
请填处理意见