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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 体内药分提取回收率问题
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药分加油

木虫 (著名写手)

[求助] 体内药分提取回收率问题

我想用中空纤维微萃取技术做体内药分的前处理，可是提取回收率要怎么计算呐？做的是三相的中空纤维，加酸又加碱的，我要怎么办啊？
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1楼 2012-05-19 23:35:51
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menglong220

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★
豆哥: 金币+1, 谢谢参与交流 2012-05-20 08:37:21
leecius: 金币+2, 谢谢！ 2012-05-20 10:24:31
我也是做中空纤维膜液相微萃取的，我是先算出富集因子，然后再用富集因子乘上接收相的体积除以料液相的体积计算提取回收率。其中我的富集因子是萃取后用接收相直接进样后的峰面积与同血浆浓度相同的标准溶液进样后的峰面积比值，所以算提取回收率的时候接收相的体积就是你进样体积，而料液相中的体积就是血浆量。这个富集因子只能是大概估算，忽略了血浆的基质效应，假设其血浆对其没有影响
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药分加油
2楼2012-05-20 08:26:22
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药分加油

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
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2楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-20 08:26:22:
我也是做中空纤维膜液相微萃取的，我是先算出富集因子，然后再用富集因子乘上接收相的体积除以料液相的体积计算提取回收率。其中我的富集因子是萃取后用接收相直接进样后的峰面积与同血浆浓度相同的标准溶液进样后的

嗯，非常感谢你 我这两天连着提样，没上木虫。我的操作步骤是
200μl 血样+20μl 内标+200μl pH调节+4ml 水 由中空纤维萃取到25μl接受相中，进样量是15μ，所以我的回收率应该是富集因子×15/200？还是富集因子×25/4420 ?
还有很想和你交流一下，你做的时候是需要封口的吗？我这两天萃取时，总是漏。25μ的接受相都吸不全，很郁闷啊，都要疯了
纤维管总是漏啊，甚至丙酮超声清洗完就裂了，我超声了3min,文献都是5min 的，我该肿么办？
不好意思啊，问题比较多，麻烦你了
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3楼2012-05-22 17:24:01
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menglong220

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
karl2100: 金币+1, 多谢指点！ 2012-05-23 23:34:30
不好意思 我这两天忙着写论文 也没有上小木虫   我没有封口，而是把中空膜折成U型，用两个微量进样器把中空膜两端堵上，这样就不会漏了，丙酮超声1 min足够，丙酮只是为了清洗中空膜。我认为你的回收率应该是富集因子×15/200，因为你算富集因子的时候接收相的峰面积其实是这15μ的进样峰面积，如果当时你把它折算成了整个接收相中的，那么这时你就应该乘25μ，料液相的体积应该是200μ，血浆浓度，不要算稀释后的总体积。25μ的接收相肯定最后进样时吸不完全，但是我一般可以进样20μ，差一点也没太多关系，只要不做提取回收率，都有内标跟着定量。这是我的一点经验，不知道这些对你有没有用
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4楼2012-05-23 09:41:17
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药分加油

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 09:41:17:
不好意思 我这两天忙着写论文 也没有上小木虫   我没有封口，而是把中空膜折成U型，用两个微量进样器把中空膜两端堵上，这样就不会漏了，丙酮超声1 min足够，丙酮只是为了清洗中空膜。我认为你的回收率应该是富集因

恩 十分感谢，对我很有帮助，我现在的状况是在确定最优条件，正在逐个试验，想问你当时是在专用仪器上做的吗？我是在西林瓶里萃的如果想用你说的方法，是不是需要在橡胶塞上扎孔呢？还是始终扶着进样器？
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5楼2012-05-23 13:22:41
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menglong220

金虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-06-28 03:49:41
我也是用西林瓶，是在橡胶塞上扎孔，因为我的萃取时间比较长，如果扶着做的话太累了
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药分加油 药分加油
6楼2012-05-23 13:25:35
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药分加油

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 13:25:35:
我也是用西林瓶，是在橡胶塞上扎孔，因为我的萃取时间比较长，如果扶着做的话太累了

哦，好的，谢谢你了
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7楼2012-05-23 23:06:24
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药分加油

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 13:25:35
我也是用西林瓶，是在橡胶塞上扎孔，因为我的萃取时间比较长，如果扶着做的话太累了

你好，
    不好意思，还是我，折腾到现在，做的有些改善了，但是还有点不确定的地方，很想知道你当时做的时候，纤维用的是哪家的啊，我看国内文献用的都是天津膜天膜的，我就订的他家的，但是这一阵子做下来，感觉还是有点奇怪的，莫非真的是质量太差了吗？ 我这回确定两端不漏了，可是接收相还是差很多，能看到纤维壁貌似不很光滑，想问一下你当时用的是哪家的纤维啊？还有，我在给出相里加入的水应该是符合色谱要求吗？还是普通蒸馏水就行?
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8楼2012-06-27 23:08:54
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药分加油

木虫 (著名写手)
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6楼: Originally posted by menglong220 at 2012-05-23 13:25:35
我也是用西林瓶，是在橡胶塞上扎孔，因为我的萃取时间比较长，如果扶着做的话太累了

你好，
    不好意思，还是我，折腾到现在，做的有些改善了，但是还有点不确定的地方，很想知道你当时做的时候，纤维用的是哪家的啊，我看国内文献用的都是天津膜天膜的，我就订的他家的，但是这一阵子做下来，感觉还是有点奇怪的，莫非真的是质量太差了吗？ 我这回确定两端不漏了，可是接收相还是差很多，能看到纤维壁貌似不很光滑，想问一下你当时用的是哪家的纤维啊？还有，我在给出相里加入的水应该是符合色谱要求吗？还是普通蒸馏水就行? 不好意思啊，比较啰嗦
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9楼2012-06-27 23:09:18
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