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sdujjt木虫 (正式写手)
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Was the SQUEEZE program used to remove the contributions of disordered nitrate ions and what the authors call "guest solvent"? If so, full details must be supplied. It is not at all clear from the present submission exactly what were the compositions of the crystals used for the X-ray experiments. We are only told in the text:- "The crystals of XXX ((In)(L)(3H2O)•(xGuest)) and XXX ((Mn)(L)(3H2O)•(xGuest)) suitable for X-ray analysis are obtained by carefully adjusting pH, temperature and solvent by a solvothermal method (see ESI†  ." The contribution of any disordered solvent removed by the SQUEEZE process should be included in the overall formula, formula weight, density, F(000), etc., calculations reported in the crystal-data texts, Table S1 and in the CIF. 我并没有用SQUEEZE处理数据，因为数据已经解得达到要求，R值达标。我的晶体里有平衡离子，但是q峰电子云残余密度已经小于1，所以无法解出到底平衡离子是什么。我该怎么回答？另外如果解不出客体，算出的晶体密度是不正确的吗？必须用SQUEEZE进行处理吗？如果不用该怎么说呢？ |
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sdujjt
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2楼2012-04-16 20:25:02
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审稿人在问你是否用了squeeze处理无序的硝酸根了。如果有，给出详细处理细节。此外，你说的“客体溶剂分子”是啥？ 个人认为，你如果没有squeeze，但是却少了阴离子，这个是不可接受的。溶剂分子少指认还可以接受。但阴离子不指认就有问题。可能存在的问题包括但不限于：阳离子部分价态错误，阴离子部分不是硝酸根而是别的东西，将硝酸根错误指认为溶剂分子等等。 |
3楼2012-04-16 21:08:32
sdujjt
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4楼2012-04-17 17:49:29
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如果有可能修出阴离子，尽量修出。 如果实在修不出来：你可以试试squeeze掉可能是无序硝酸根的残峰，然后在文章中说明硝酸根已经被squeeze了。不过这个必须有其它表征证明你的晶体里确实含有硝酸根。比如红外的硝酸根的特征峰，元素分析的准确数值，甚至是离子质谱的阴离子峰中对应数值等。 |
5楼2012-04-17 18:13:58