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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 高效液相峰型问题
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2010020170

金虫 (小有名气)

[求助] 高效液相峰型问题

求大家帮忙 我在做化药含量测定 可是按我的条件 为什么出现的峰型会是这样的呢 换了几个比例都是这样 求各位高手指点 是什么原因？用的流动相是磷酸盐缓冲液和乙腈 C8的色谱柱
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    • 2012-04-15 15:29:46, 19.5 K

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让自己活得精彩
1楼 2012-04-15 15:32:34
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csc_0769

木虫 (著名写手)
1，可能是柱子问题，之前我遇到过这样的情况，果断换新柱子，不过很快又恢复成这样的情况，然后加预柱，效果很好
2，可能是流动性pH问题，可以尝试调节下pH，最好跟药物pKa相差至少2个单位。
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23楼2012-04-18 16:07:27
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woshiyang

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-15 16:20:48
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 21:12:07
有2个可能的原因：
1、色谱柱不适合检测该样品
2、样品里含有的杂质跟样品极性差别太小，无法达到分离要求
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2楼2012-04-15 15:53:09
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飞翔之鹰

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lk590: 金币+1, 谢谢参与 2012-04-15 16:20:57
2010020170: 金币+10, ★有帮助 2012-04-15 21:11:49
样品不纯，建议重结晶后再试试
赞一下 回复此楼
失败是成功之母？？？？？？？？
3楼2012-04-15 16:01:44
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhoudeli: 金币+1, 欢迎参与 2012-04-15 17:55:47
2010020170: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-04-15 21:11:33
峰形挺好的，条件可以再摸索一下：梯度升的再慢些，保留时间适当再延长。要是主次峰的UV不一样，那就是混有一个杂质了。
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5楼2012-04-15 17:32:11
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