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tiny_0404

铜虫 (初入文坛)

[求助] 同一个样品进液相分析有时出峰有时不出

请教各位大虾,做液相,同一个样品今天进样不出目标峰,明天进样却出峰了,很多样品都是这样,有些样品有目标成分在,但进样就是不出峰,样品很稳定,进样阀并未漏液,进样阀到检测器那段也并未漏液,检测器自检也成功,不知道什么原因,求指点。
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joseph8432

银虫 (小有名气)

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如果是waters e2695 可能是洗进样针的管路没有浸没到液面下,导致有时吸进去的是空气阻碍了液体的进样
9楼2012-04-12 14:58:30
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2012-04-12 12:43:11
同一个样品,指的是昨天配制好后保存,昨天用了,今天也用了?还是同一样品,现用现配呢?

仪器原因,大概有两点
1、线路连接松了,造成仪器不稳定
2、检测器性能不稳

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守候在风中的宁静。
2楼2012-04-12 11:40:59
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palindon

木虫 (小有名气)

木虫

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karl2100: 金币+1, 谢谢! 2012-04-13 23:57:54
可能是样品本身稳定性问题,我也碰到过这种问题,即使是标准品也是有事出有使不出,可能有柱吸附现象。
科研是一条艰辛之路,需要亲人、朋友的理解和支持,才可能创造出有意义的成果!
12楼2012-04-13 08:11:34
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

优秀超版优秀版主优秀区长

引用回帖:
11楼: Originally posted by tiny_0404 at 2012-04-12 22:00:16:
我问过工程师,工程师听了,他说之前有个客户也出现过类似的问题,建议我换根色谱柱,我换了也还是一样。
我们之前做的时候就出现过一两次这问题,就是进一针对照品没出峰,第二天进出了,但后面很长一段时间没 ...

我是说你应该换一根不同型号的色谱柱
因为C18的柱子不是通用的,如果你样品的极性太强,他是不合适的
能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
13楼2012-04-13 09:10:56
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xiaoxiao_2006

木虫 (小有名气)

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karl2100: 金币+1, 谢谢回复! 2012-04-13 23:58:26
感觉是检测器的问题,是不是信号线松了、接触不良啊
一切都很好,只是我很想念你,以致于在转身的时候经常左脚绊到右脚!
14楼2012-04-13 09:20:42
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cindy娟

金虫 (小有名气)

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应该是检测器不稳,找工程师问一下吧
努力,加油
15楼2012-04-13 10:48:21
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wangfei.ac

铁杆木虫 (正式写手)


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有些生物碱类成分会出现这种情况。
16楼2012-04-13 13:00:34
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jinghello817

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
仪器的问题太多原因了
要是其他都没问题可能是色谱柱该换了
再不行工程师是最好的选择啦!
17楼2012-04-13 22:44:15
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shmily900920

银虫 (小有名气)

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引用回帖:
4楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-12 12:08:12:
检测器性能不稳原因很多的,建议咨询一下液相的工程师,把问题说清楚,如果确定是检测器问题,大概就知道是那个部件出现故障了。

一般是在24小时内测完,时间久了,样品成分有变动。
做最好的自己!
19楼2012-04-15 21:50:27
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yugijiang

木虫 (著名写手)

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检查一下你的样品溶液的稳定性先
20楼2012-07-13 21:03:22
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普通回帖

tiny_0404

铜虫 (初入文坛)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-04-12 11:40:59:
同一个样品,指的是昨天配制好后保存,昨天用了,今天也用了?还是同一样品,现用现配呢?

仪器原因,大概有两点
1、线路连接松了,造成仪器不稳定
2、检测器性能不稳

昨天配好后保存了,昨天用了,今天也用了,检测器性能不稳?那是什么原因导致不稳
天到酬勤
3楼2012-04-12 11:49:15
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主


xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-12 12:55:04
引用回帖:
3楼: Originally posted by tiny_0404 at 2012-04-12 11:49:15:
昨天配好后保存了,昨天用了,今天也用了,检测器性能不稳?那是什么原因导致不稳

检测器性能不稳原因很多的,建议咨询一下液相的工程师,把问题说清楚,如果确定是检测器问题,大概就知道是那个部件出现故障了。
守候在风中的宁静。
4楼2012-04-12 12:08:12
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anyluk

主管区长 (文坛精英)

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xiaoxiao270: 金币+1, 3Q 2012-04-12 12:55:14
需要让工程师过来检修一下,仪器检测器出问题了
精益求精
5楼2012-04-12 12:11:57
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839967781

木虫 (职业作家)

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样品的稳定性有问题吗?
6楼2012-04-12 13:52:36
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kkbyb

木虫 (著名写手)

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确定样品瓶内的液面高度能够被进样针吸进定量环吗?
7楼2012-04-12 14:43:43
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duruo

荣誉版主 (文坛精英)

孩儿她爹

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建议你换一根色谱柱试试
另外,检测器出问题的可能性也是有的

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能攻心则反侧自消,从古知兵非好战;不审势即宽严皆误,后来治蜀要深思
8楼2012-04-12 14:57:16
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千丶百度

木虫 (小有名气)

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1、样品稳定性
2、拿标准品跑一个看看啊~
3、不行的话就找工程师吧
10楼2012-04-12 16:25:35
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