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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG(谷氨酸苄酯)在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明,而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清,这是怎么回事啊
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laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应,最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话,聚合物的时候很难控制分子量,而且PBLG的分子量分步会加宽。
4楼2012-04-22 22:27:08
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普通回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

........
2楼2012-04-13 08:37:58
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我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
3楼2012-04-22 22:00:59
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应, ...

想问你下,三光气怎么重结晶啊
5楼2012-04-23 13:42:25
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laodun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 旋律的天空 at 2012-04-23 13:42:25:
想问你下,三光气怎么重结晶啊

用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在上边),如果黄色的物质未倒干净,则再溶解-冷却一次。最后油泵室温抽干,于4°冰箱中避光保存。
6楼2012-04-23 15:18:25
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在 ...

谢谢啊
7楼2012-04-24 10:25:21
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loopy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在 ...

重结晶不是高温溶解过滤,再低温析晶吗?这个实验过程命名不太准确吧?
我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
8楼2012-04-29 10:00:51
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laodun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by loopy at 2012-04-29 10:00:51:
重结晶不是高温溶解过滤,再低温析晶吗?这个实验过程命名不太准确吧?

三光气需要重结晶主要是因为其见光、受热分解等反应而有杂质。
溶解于热氯仿后,杂质主要是油状液体,且密度比氯仿小,所以溶解后直接倒除油状物和氯仿,再室温真空干燥就行了。
9楼2012-04-29 13:06:17
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BiDe

新虫 (初入文坛)

我也在做,可以请教下吗?我的是乙酸乙酯做溶剂,加入蒎烯,加热情况下加入三光气,反应约三个小时溶液澄清,蒸馏除去约2/3的溶剂,加入正庚烷溶解,重结晶~
冷却过程中产物析出不多,瓶底有黄色固体产生,
用乙酸乙酯溶解后用正庚烷沉淀过滤,感觉是产物,正庚烷再次重结晶,升温过程中有黄色油状物产生,冷却,任然是析出产物不多,冰箱冷却也不行~ 处理次数增加,打谱都聚合成微黄色的PBLG了~能指教下吗?
谢谢  很急
10楼2012-07-11 18:14:17
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