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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG（谷氨酸苄酯）在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明，而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清，这是怎么回事啊
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1楼 2012-04-10 14:33:02
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应，最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话，聚合物的时候很难控制分子量，而且PBLG的分子量分步会加宽。
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4楼2012-04-22 22:27:08
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普通回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)
........
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2楼2012-04-13 08:37:58
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我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
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3楼2012-04-22 22:00:59
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应， ...

想问你下，三光气怎么重结晶啊
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5楼2012-04-23 13:42:25
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laodun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 旋律的天空 at 2012-04-23 13:42:25:
想问你下，三光气怎么重结晶啊

用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在上边），如果黄色的物质未倒干净，则再溶解-冷却一次。最后油泵室温抽干，于4°冰箱中避光保存。
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6楼2012-04-23 15:18:25
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在 ...

谢谢啊
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7楼2012-04-24 10:25:21
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loopy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在 ...

重结晶不是高温溶解过滤，再低温析晶吗？这个实验过程命名不太准确吧？
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我没那么多时间用来浪费，必须好好珍惜。
8楼2012-04-29 10:00:51
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laodun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by loopy at 2012-04-29 10:00:51:
重结晶不是高温溶解过滤，再低温析晶吗？这个实验过程命名不太准确吧？

三光气需要重结晶主要是因为其见光、受热分解等反应而有杂质。
溶解于热氯仿后，杂质主要是油状液体，且密度比氯仿小，所以溶解后直接倒除油状物和氯仿，再室温真空干燥就行了。
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9楼2012-04-29 13:06:17
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BiDe

新虫 (初入文坛)
我也在做，可以请教下吗？我的是乙酸乙酯做溶剂，加入蒎烯，加热情况下加入三光气，反应约三个小时溶液澄清，蒸馏除去约2/3的溶剂，加入正庚烷溶解，重结晶~
冷却过程中产物析出不多，瓶底有黄色固体产生，
用乙酸乙酯溶解后用正庚烷沉淀过滤，感觉是产物，正庚烷再次重结晶，升温过程中有黄色油状物产生，冷却，任然是析出产物不多，冰箱冷却也不行~ 处理次数增加，打谱都聚合成微黄色的PBLG了~能指教下吗？
谢谢  很急
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10楼2012-07-11 18:14:17
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