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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG（谷氨酸苄酯）在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明，而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清，这是怎么回事啊
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1楼 2012-04-10 14:33:02
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BiDe

新虫 (初入文坛)
我也在做，可以请教下吗？我的是乙酸乙酯做溶剂，加入蒎烯，加热情况下加入三光气，反应约三个小时溶液澄清，蒸馏除去约2/3的溶剂，加入正庚烷溶解，重结晶~
冷却过程中产物析出不多，瓶底有黄色固体产生，
用乙酸乙酯溶解后用正庚烷沉淀过滤，感觉是产物，正庚烷再次重结晶，升温过程中有黄色油状物产生，冷却，任然是析出产物不多，冰箱冷却也不行~ 处理次数增加，打谱都聚合成微黄色的PBLG了~能指教下吗？
谢谢  很急
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10楼2012-07-11 18:14:17
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BiDe

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by BiDe at 2012-07-11 18:14:17
我也在做，可以请教下吗？我的是乙酸乙酯做溶剂，加入蒎烯，加热情况下加入三光气，反应约三个小时溶液澄清，蒸馏除去约2/3的溶剂，加入正庚烷溶解，重结晶~
冷却过程中产物析出不多，瓶底有黄色固体产生，
用乙酸 ...

文献报道的有用0度的水洗和NaHCO3溶液洗的，上面的操作已经聚合，水洗的根本就不敢用~
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11楼2012-07-12 13:49:36
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