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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 如何制备透明的酚醛树脂？
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)

[交流] 如何制备透明的酚醛树脂？

最近做的热固性酚醛树脂不是很透明，不知道怎么回事。我用酚醛比1:1.5，加了一些水，氢氧化钡做催化剂的。有了解的朋友不，怎么导致不透明的。我催化剂是分批加的，不知道是不是这个原因，欢迎大家交流。
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1楼 2012-01-11 14:25:56
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movielover

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用氢氧化钡做催化剂的话，水溶倍数是可以控制的，从无限水溶到不溶于水，都是可控制的；另外，酚醛树脂的颜色和你使用的催化剂种类有关，和催化剂用量关系不大，使用金属催化剂，尤其是重金属催化剂，树脂的颜色会加深的，从红色到棕褐色
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21楼2012-09-07 21:39:11
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sunshin_q

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
wgs8136(金币+3): 2012-01-12 15:13:06
wgs8136: 欢迎交流~ 2012-01-12 15:13:13
多聚甲醛做的话也需要脱水，苯酚甲醛在催化剂的作用下反应时会生成水，我也是用多聚甲醛做的，不知道你的反应温度是如何控制的，如果温度升到80度的话，反应1小时左右多聚甲醛就会全部溶解，反应体系中不会在有固体甲醛颗粒，待反应到你需要的粘度时，确实还是浑浊状，所以需要抽真空除去水（酚醛树脂在水中就是白色乳状），还有如果你用的是工业级的多聚甲醛建议使用前粉碎。
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4楼2012-01-12 11:28:07
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vwang6

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
nesimon(金币+2): 热心应助奖。 2012-01-13 13:12:18
zznjut(金币+2): 欢迎交流 2012-02-08 11:54:06
楼主，resole我做了几年，你说的不透明是颜色比较深还是不透明？反应结束后固含量，水溶性，PH值，凝胶时间多少？
氢氧化钡催化的水溶性一般小于1.5倍以下。催化剂用量我不知道你用多大，如果你做固体的树脂，把水抽掉，催化剂可以少些。
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10楼2012-01-13 09:14:07
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普通回帖

nesimon

至尊木虫 (知名作家)
★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
dashyi(金币+1): 2012-01-11 16:02:11
dashyi: 欢迎交流 2012-01-11 16:02:24
脱水没有脱干净。
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2楼2012-01-11 15:49:27
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nesimon at 2012-01-11 15:49:27:
脱水没有脱干净。

我是用多聚甲醛做的，不要脱水
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3楼2012-01-12 08:54:34
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
4楼: Originally posted by sunshin_q at 2012-01-12 11:28:07:
多聚甲醛做的话也需要脱水，苯酚甲醛在催化剂的作用下反应时会生成水，我也是用多聚甲醛做的，不知道你的反应温度是如何控制的，如果温度升到80度的话，反应1小时左右多聚甲醛就会全部溶解，反应体系中不会在有固 ...

我反应到75℃的，一直还是混浊的，是多聚甲醛没完全水解？
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5楼2012-01-12 12:43:10
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sunshin_q

铁虫 (初入文坛)
★ ★
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-01-16 22:02:52
引用回帖:
5楼: Originally posted by epoxyresin at 2012-01-12 12:43:10:
我反应到75℃的，一直还是混浊的，是多聚甲醛没完全水解？

不知道你反应的时间如何，我在60度反应三个小时还是浑浊的，温度升高到80度就好了，抽真空还是必须的，还有你的催化剂是不是可以考虑换一下，我用的氨水，氢氧化钡做催化剂反应比较慢，而且产物颜色也偏深。
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6楼2012-01-12 15:11:49
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sunshin_q

铁虫 (初入文坛)
★ ★
nesimon(金币+2): 热心助人奖。 2012-01-13 13:11:32
你反应之前加水了，所以体系中水还是比较多的，一定要抽真空，而且抽真空要观察产物的温度及出水情况，我做过的热塑性和热固性酚醛，抽真空程度大小会影响产物的透明程度。，此外也想问你个问题，不知道你给做过的酚醛树脂做过核磁没有，前期你是如何准备的，因为一般出料的时候酚醛树脂都会在B阶段，产物中尚存在苯酚和甲醛，不知道你有没有针对这种情况做过提纯，谢谢。
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7楼2012-01-12 15:16:05
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
6楼: Originally posted by sunshin_q at 2012-01-12 15:11:49:
不知道你反应的时间如何，我在60度反应三个小时还是浑浊的，温度升高到80度就好了，抽真空还是必须的，还有你的催化剂是不是可以考虑换一下，我用的氨水，氢氧化钡做催化剂反应比较慢，而且产物颜色也偏深。

我用氢氧化钠做催化剂的
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8楼2012-01-13 08:58:50
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sunshin_q at 2012-01-12 15:16:05:
你反应之前加水了，所以体系中水还是比较多的，一定要抽真空，而且抽真空要观察产物的温度及出水情况，我做过的热塑性和热固性酚醛，抽真空程度大小会影响产物的透明程度。，此外也想问你个问题，不知道你给做过 ...

没有提纯，在公司搞研究的，能用就好了
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9楼2012-01-13 08:59:52
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
10楼: Originally posted by vwang6 at 2012-01-13 09:14:07:
楼主，resole我做了几年，你说的不透明是颜色比较深还是不透明？反应结束后固含量，水溶性，PH值，凝胶时间多少？
氢氧化钡催化的水溶性一般小于1.5倍以下。催化剂用量我不知道你用多大，如果你做固体的树脂，把 ...

是不透明，我用氢氧化钡做的，颜色很深也不透明，我加了一些水，固含量80左右，ph值7左右吧
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11楼2012-01-13 09:47:23
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sunshin_q

铁虫 (初入文坛)
★ ★
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-23 23:42:53
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-02-08 11:54:16
引用回帖:
8楼: Originally posted by epoxyresin at 2012-01-13 08:58:50:
我用氢氧化钠做催化剂的

反应温度适当提高，注意抽真空程度吧，我用氨水做的催化剂，反应产物是粘稠的淡黄色透明液体。
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12楼2012-01-13 18:18:16
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sunshin_q

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by epoxyresin at 2012-01-13 08:59:52:
没有提纯，在公司搞研究的，能用就好了

谢谢了
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13楼2012-01-13 18:19:33
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erwin6305

金虫 (小有名气)
★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1): 2012-02-08 11:54:24
引用回帖:
11楼: Originally posted by epoxyresin at 2012-01-13 09:47:23:
是不透明，我用氢氧化钡做的，颜色很深也不透明，我加了一些水，固含量80左右，ph值7左右吧

请问水是反应结束后加的还是反应过程中加的？
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14楼2012-01-14 09:13:29
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yangjianhai326

木虫 (小有名气)
★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1): 2012-02-08 11:54:28
做这个的还挺多的，我们以前用这个做原料，呵呵
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15楼2012-01-14 18:01:49
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epoxyresin

至尊木虫 (文坛精英)
引用回帖:
14楼: Originally posted by erwin6305 at 2012-01-14 09:13:29:
请问水是反应结束后加的还是反应过程中加的？

反应过程中加的
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16楼2012-01-15 18:47:06
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erwin6305

金虫 (小有名气)
★ ★
东昌莘(金币+2): 欢迎交流 2012-01-16 22:03:23
引用回帖:
16楼: Originally posted by epoxyresin at 2012-01-15 18:47:06:
反应过程中加的

你这做下来的应该是水溶性的树脂，应该不会变混的，因为我也做过用多聚甲醛反应的，催化剂用过氢氧化钡、氢氧化钠，做下来的树脂都是透明的，我们过程中也加水，反应结束也不抽真空的，从来没有说不透明的；楼主你测过树脂游离酚、游离醛没有，看看是不是因为反应不完全，还有楼主你的保温温度太低了，可以适当提高保温温度，只要不超过90度应该没多大问题的，温度太高容易导致树脂直接固化。
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17楼2012-01-16 08:13:44
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wan_jintao

银虫 (小有名气)
★ ★
epoxyresin(金币+1):谢谢参与
zznjut(金币+1): 欢迎交流 2012-02-08 11:54:38
novolac可以做成透明的
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18楼2012-02-08 09:03:45
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biao-ge

新虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-25 17:53:51
用氢氧化纳比较好。还有你的水没有脱到位。测试下粘度。
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19楼2012-03-14 12:35:49
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ycfxyh

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
zznjut: 金币+1, 欢迎交流 2012-03-25 17:53:57
关键还是要真空脱水啊！！
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20楼2012-03-14 20:54:53
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linxi1320

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
恒温温度太低    在70摄氏度以上  多聚才能很好的溶解
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22楼2012-10-16 13:24:23
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zpsun1982

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做出来的酚醛树脂水溶性很差怎么办呢？做出来的树脂是深红色透明的，但用1.5倍水稀释后出现分层。
是合成温度太高的缘故吗？

[ Last edited by zpsun1982 on 2012-12-27 at 15:48 ]
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23楼2012-12-27 15:47:23
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qiuxi88829

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by sunshin_q at 2012-01-13 18:18:16
反应温度适当提高，注意抽真空程度吧，我用氨水做的催化剂，反应产物是粘稠的淡黄色透明液体。...

氨水做催化剂，是不是很容易除去？
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24楼2013-04-10 12:00:17
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qiuxi88829

木虫 (正式写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by biao-ge at 2012-03-14 12:35:49
用氢氧化纳比较好。还有你的水没有脱到位。测试下粘度。

请问用氢氧化钠做催化剂，怎么除去？
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25楼2013-04-10 12:01:51
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加菲猫讨厌鬼

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
10楼: Originally posted by vwang6 at 2012-01-13 09:14:07
楼主，resole我做了几年，你说的不透明是颜色比较深还是不透明？反应结束后固含量，水溶性，PH值，凝胶时间多少？
氢氧化钡催化的水溶性一般小于1.5倍以下。催化剂用量我不知道你用多大，如果你做固体的树脂，把水 ...

我也想问一下，我是用的酸催化剂，反应了6h，反应温度100，生成的是白色乳浊液，冷却后成白色粘稠状，用沸水洗涤几次后变成红棕色，干燥后也是红棕色，冷却后是固体
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26楼2013-11-28 18:51:53
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刘仁坤

铁虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
23楼: Originally posted by zpsun1982 at 2012-12-27 15:47:23
做出来的酚醛树脂水溶性很差怎么办呢？做出来的树脂是深红色透明的，但用1.5倍水稀释后出现分层。
是合成温度太高的缘故吗？

请问你还得做水溶性酚醛树脂么？
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27楼2018-10-23 18:50:08
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