应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明
141/2返回列表12下一页
查看: 2447  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG（谷氨酸苄酯）在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明，而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清，这是怎么回事啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-10 14:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应，最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话，聚合物的时候很难控制分子量，而且PBLG的分子量分步会加宽。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2012-04-22 22:27:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)
........
回复此楼
2楼2012-04-13 08:37:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-22 22:00:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应， ...

想问你下，三光气怎么重结晶啊
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-23 13:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 旋律的天空 at 2012-04-23 13:42:25:
想问你下，三光气怎么重结晶啊

用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在上边），如果黄色的物质未倒干净，则再溶解-冷却一次。最后油泵室温抽干，于4°冰箱中避光保存。
赞一下 回复此楼
6楼2012-04-23 15:18:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在 ...

谢谢啊
回复此楼
7楼2012-04-24 10:25:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loopy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶，没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满，然后加入氯仿到淹没固体，加热溶解后，自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿（一般会有黄色油状物浮在 ...

重结晶不是高温溶解过滤，再低温析晶吗？这个实验过程命名不太准确吧？
赞一下 回复此楼
我没那么多时间用来浪费，必须好好珍惜。
8楼2012-04-29 10:00:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by loopy at 2012-04-29 10:00:51:
重结晶不是高温溶解过滤，再低温析晶吗？这个实验过程命名不太准确吧？

三光气需要重结晶主要是因为其见光、受热分解等反应而有杂质。
溶解于热氯仿后，杂质主要是油状液体，且密度比氯仿小，所以溶解后直接倒除油状物和氯仿，再室温真空干燥就行了。
赞一下 回复此楼
9楼2012-04-29 13:06:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BiDe

新虫 (初入文坛)
我也在做，可以请教下吗？我的是乙酸乙酯做溶剂，加入蒎烯，加热情况下加入三光气，反应约三个小时溶液澄清，蒸馏除去约2/3的溶剂，加入正庚烷溶解，重结晶~
冷却过程中产物析出不多，瓶底有黄色固体产生，
用乙酸乙酯溶解后用正庚烷沉淀过滤，感觉是产物，正庚烷再次重结晶，升温过程中有黄色油状物产生，冷却，任然是析出产物不多，冰箱冷却也不行~ 处理次数增加，打谱都聚合成微黄色的PBLG了~能指教下吗？
谢谢  很急
赞一下 回复此楼
10楼2012-07-11 18:14:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 旋律的天空 的主题更新
141/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然评审意见 +6 wangmingqi 2026-08-28 7/350 2026-08-28 18:20 by Frank0820
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 17:09 by winsaint
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +3 德尚中行 2026-08-27 3/150 2026-08-28 15:24 by rongshuxia
[教师之家] 导师吐槽：我怎么摊上了这么个极品研究生！ +8 苏东坡二世 2026-08-23 8/400 2026-08-28 14:41 by lkforward
[基金申请] 基金不中，共勉 +11 eulota 2026-08-26 11/550 2026-08-28 14:22 by 火星超人xi
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +4 gdd2018 2026-08-28 9/450 2026-08-28 14:22 by jklily
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件，有关系吗？ +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 能否退出参与的面上项目解除限项 +23 koalala 2026-08-24 26/1300 2026-08-26 14:29 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了，中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合现在查不到了吗？ +10 chengyan1220 2026-08-24 20/1000 2026-08-26 08:57 by peasantsprig
[基金申请] 明天应该可查了！？ +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭