24小时热门版块排行榜    

查看: 2459  |  回复: 13

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG(谷氨酸苄酯)在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明,而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清,这是怎么回事啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应,最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话,聚合物的时候很难控制分子量,而且PBLG的分子量分步会加宽。
4楼2012-04-22 22:27:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

........
2楼2012-04-13 08:37:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
3楼2012-04-22 22:00:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应, ...

想问你下,三光气怎么重结晶啊
5楼2012-04-23 13:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 旋律的天空 at 2012-04-23 13:42:25:
想问你下,三光气怎么重结晶啊

用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在上边),如果黄色的物质未倒干净,则再溶解-冷却一次。最后油泵室温抽干,于4°冰箱中避光保存。
6楼2012-04-23 15:18:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在 ...

谢谢啊
7楼2012-04-24 10:25:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loopy

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
6楼: Originally posted by laodun at 2012-04-23 15:18:25:
用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在 ...

重结晶不是高温溶解过滤,再低温析晶吗?这个实验过程命名不太准确吧?
我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
8楼2012-04-29 10:00:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by loopy at 2012-04-29 10:00:51:
重结晶不是高温溶解过滤,再低温析晶吗?这个实验过程命名不太准确吧?

三光气需要重结晶主要是因为其见光、受热分解等反应而有杂质。
溶解于热氯仿后,杂质主要是油状液体,且密度比氯仿小,所以溶解后直接倒除油状物和氯仿,再室温真空干燥就行了。
9楼2012-04-29 13:06:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BiDe

新虫 (初入文坛)

我也在做,可以请教下吗?我的是乙酸乙酯做溶剂,加入蒎烯,加热情况下加入三光气,反应约三个小时溶液澄清,蒸馏除去约2/3的溶剂,加入正庚烷溶解,重结晶~
冷却过程中产物析出不多,瓶底有黄色固体产生,
用乙酸乙酯溶解后用正庚烷沉淀过滤,感觉是产物,正庚烷再次重结晶,升温过程中有黄色油状物产生,冷却,任然是析出产物不多,冰箱冷却也不行~ 处理次数增加,打谱都聚合成微黄色的PBLG了~能指教下吗?
谢谢  很急
10楼2012-07-11 18:14:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 旋律的天空 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 29号明天会评吗 +4 笨笨唐 2026-08-28 4/200 2026-08-31 09:30 by huixian257
[基金申请] 国社科又开始会评了,不知道这次命运如何 +6 雨打竹帘 2026-08-30 10/500 2026-08-31 09:29 by huixian257
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[考博] 找导师 +6 yuanjiabao 2026-08-29 7/350 2026-08-30 14:40 by 生科新手
[基金申请] 我就是申请一个面上项目而已,这评审意见是按照杰青的条件评的吧? +6 gouxfjh 2026-08-28 11/550 2026-08-30 07:57 by gouxfjh
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +5 yuleib84 2026-08-26 6/300 2026-08-28 00:02 by yudaoqian88
[基金申请] 面上合作单位盖章 +5 ssyjh 2026-08-27 5/250 2026-08-27 20:50 by gdfollow
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +5 a089 2026-08-26 6/300 2026-08-27 14:05 by jonewore
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 国合可查了 +3 paperzjh 2026-08-26 3/150 2026-08-26 10:41 by LemmonTr
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 在坚冰还盖着北海的时候,我看到了怒放的梅花。 (金币+10) +6 ziyangfang 2026-08-25 9/450 2026-08-25 20:26 by huagongfeihu
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
信息提示
请填处理意见