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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG(谷氨酸苄酯)在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明,而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清,这是怎么回事啊
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laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应,最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话,聚合物的时候很难控制分子量,而且PBLG的分子量分步会加宽。
4楼2012-04-22 22:27:08
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我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
3楼2012-04-22 22:00:59
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旋律的天空

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应, ...

想问你下,三光气怎么重结晶啊
5楼2012-04-23 13:42:25
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laodun

银虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 旋律的天空 at 2012-04-23 13:42:25:
想问你下,三光气怎么重结晶啊

用氯仿。
三光气放久了会发黄。
氯仿重结晶,没有经验配比。 我一般是用500mL圆底烧瓶加块状三光气到快满,然后加入氯仿到淹没固体,加热溶解后,自然冷却、冷藏过夜。第二天倒掉氯仿(一般会有黄色油状物浮在上边),如果黄色的物质未倒干净,则再溶解-冷却一次。最后油泵室温抽干,于4°冰箱中避光保存。
6楼2012-04-23 15:18:25
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