应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明
51/1返回列表
查看: 1942  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)

[求助] 请问为何我的谷氨酸苄酯的NCA的溶液不澄清透明

用自制的BLG（谷氨酸苄酯）在THF中和三光气反应制取NCA。文献上说反应到澄清透明。可是我的始终是黄色不透明，而且下面深上面浅。液体没法过滤。死活不能弄澄清，这是怎么回事啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-10 14:33:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by loopy at 2012-04-29 10:00:51:
重结晶不是高温溶解过滤，再低温析晶吗？这个实验过程命名不太准确吧？

三光气需要重结晶主要是因为其见光、受热分解等反应而有杂质。
溶解于热氯仿后，杂质主要是油状液体，且密度比氯仿小，所以溶解后直接倒除油状物和氯仿，再室温真空干燥就行了。
赞一下 回复此楼
9楼2012-04-29 13:06:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

我心飞翔1534

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我最近也做谷氨酸苄酯的NCA,反应液是橘黄色的,下方有橘黄粉末.我用无水石油醚处理后,再放冰箱冷冻过夜.第二天上面有少量白色泡沫,过滤后,我测了下熔点是谷氨酸苄酯的NCA,下方经测熔点后竟然是谷氨酸苄酯,没反应,求高人解决
赞一下 回复此楼
3楼2012-04-22 22:00:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

laodun

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
旋律的天空: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-05-01 19:57:50
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应，最关键的是后边的NCA的重结晶。因为如果NCA不纯的话，聚合物的时候很难控制分子量，而且PBLG的分子量分步会加宽。
赞一下(2人) 回复此楼
4楼2012-04-22 22:27:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

旋律的天空

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08:
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应， ...

想问你下，三光气怎么重结晶啊
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-23 13:42:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭