10楼: Originally posted by BiDe at 2012-07-11 18:14:17
我也在做，可以请教下吗？我的是乙酸乙酯做溶剂，加入蒎烯，加热情况下加入三光气，反应约三个小时溶液澄清，蒸馏除去约2/3的溶剂，加入正庚烷溶解，重结晶~
冷却过程中产物析出不多，瓶底有黄色固体产生，
用乙酸 ...

4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08
1、该反应要求无水，所以，无水THF，重结晶过的三光气，且干燥；苄酯要研磨成粉末，且干燥
2、投料比：我一般10g苄酯+6g三光气，基本能清。如果有少量沉淀没反应，则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应，最 ...