24小时热门版块排行榜    

查看: 1938  |  回复: 13

BiDe

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
10楼: Originally posted by BiDe at 2012-07-11 18:14:17
我也在做,可以请教下吗?我的是乙酸乙酯做溶剂,加入蒎烯,加热情况下加入三光气,反应约三个小时溶液澄清,蒸馏除去约2/3的溶剂,加入正庚烷溶解,重结晶~
冷却过程中产物析出不多,瓶底有黄色固体产生,
用乙酸 ...

文献报道的有用0度的水洗和NaHCO3溶液洗的,上面的操作已经聚合,水洗的根本就不敢用~
11楼2012-07-12 13:49:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

loopy

银虫 (小有名气)

我想请教一下,你是怎么样合成BLG的啊?我是的投入苯甲醇与谷氨酸,用60%硫酸作催化剂,反应一段时间,分层了,实在惭愧,不知道怎么处理了。急啊,第一步都做不出,毕不了业啊!
我没那么多时间用来浪费,必须好好珍惜。
12楼2012-07-20 14:59:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lzxjba

金虫 (正式写手)

安耐吉有卖苄酯,25克才200来块,质量还可以,我买了,按照文献做,产率很高,谱图而且很干净。
13楼2012-11-04 13:36:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Magic_Bingo

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by laodun at 2012-04-22 22:27:08
1、该反应要求无水,所以,无水THF,重结晶过的三光气,且干燥;苄酯要研磨成粉末,且干燥
2、投料比:我一般10g苄酯+6g三光气,基本能清。如果有少量沉淀没反应,则N2保护下补加少量三光气。
3、其实这个反应,最 ...

请教一个问题,BLG NCA重结晶时用的是乙酸乙酯/正己烷(1:1)混合溶液,但是发现溶解度很小,得到的是沉淀而不是很规整的针状晶体,请问您的重结晶大概过程是怎样的呢?
14楼2014-09-11 16:54:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 旋律的天空 的主题更新
信息提示
请填处理意见