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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 测试表征 » 不同条件下合成的MOF，为什么XRD谱图不同？？
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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)

[交流] 不同条件下合成的MOF，为什么XRD谱图不同？？

合成的MOF，条件不同，后期处理也不同，结果测XRD时，出峰位置和峰强都明显不同，看了一些文献，文中报道的也有很大差别，由于孔道中通常含有客体分子，是不是MOF没有一个标准的XRD谱图？？
求大牛指导
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1楼 2012-04-04 11:50:15
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zcc1518

银虫 (小有名气)
★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-04 22:49:21
出峰的位置不同，可能是你的样品的晶格常数略发生变化（峰移动的不大的话）  峰强的合太多因素有关，譬如前期的样品的干燥程度（譬如你做的同个样品当天测和放置一段时间测就会有差别），等很多因数，还比如制备样品等等，所以一般样品的峰只能是定性半定量分析，一般测得峰布局可比性，偌实验想比，可以再制备的样品里面加一些等量内标物混合均匀，再测
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5楼2012-04-04 21:41:15
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383639931

银虫 (著名写手)
★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
应该不是一个东西...
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2楼2012-04-04 12:06:42
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xiaozhen13

木虫 (小有名气)
★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢！ 2012-04-04 22:49:11
不同是正常的，别说你条件不同，后期处理也不同，即使你条件相同合出来的也可能不同。
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3楼2012-04-04 17:56:13
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huanghl2010

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+2, 鼓励原创！！！！！！！1 2012-04-04 21:00:23
lijunjie84: CMEI+1, 授CMEI一枚，以兹鼓励！！！！！！！！呵呵 2012-04-04 21:01:26
大懒虫^_^: 金币+5, 说的非常好，感谢你的专业帮助 2012-04-04 21:49:47
对于同一种MOF，XRD的出峰位置是一样的，否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子，也不会影响XRD图谱。
但是，我们应该注意到，
第一，用同一种金属离子，同一种配体，不同的反应条件也能得出不同类型的MOF来。这种例子很多。比如MIL-53和MIL-101,都是Cr-BDC.还有MOF-2，MOF-3，MOF-4，MOF-5，都是Zn-BDC.
第二，即使是同一种MOF，如果MOF是柔性的，比如MIL-53，采用不同的处理方式，导致孔道中的溶剂分子不同，会使材料出于不同的状态（小孔，大孔？），这样XRD当然不一样的。
第三，如果MOF中德溶剂分子配位在MOF中，会导致XRD多一个峰或少一个峰。比如CuBTC。但绝大多数峰是一样的，你所说的应该不属于这一种情况。
总之，给你个方向，具体还得你自己用实验进一步验证。
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4楼2012-04-04 18:28:24
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