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大懒虫^_^

金虫 (小有名气)


[交流] 不同条件下合成的MOF,为什么XRD谱图不同??

合成的MOF,条件不同,后期处理也不同,结果测XRD时,出峰位置和峰强都明显不同,看了一些文献,文中报道的也有很大差别,由于孔道中通常含有客体分子,是不是MOF没有一个标准的XRD谱图??
求大牛指导
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xiaozhen13

木虫 (小有名气)


★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢! 2012-04-04 22:49:11
不同是正常的,别说你条件不同,后期处理也不同,即使你条件相同合出来的也可能不同。
3楼2012-04-04 17:56:13
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383639931

银虫 (著名写手)


★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
应该不是一个东西...
2楼2012-04-04 12:06:42
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huanghl2010

木虫 (著名写手)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
lijunjie84: 金币+2, 鼓励原创!!!!!!!1 2012-04-04 21:00:23
lijunjie84: CMEI+1, 授CMEI一枚,以兹鼓励!!!!!!!!呵呵 2012-04-04 21:01:26
大懒虫^_^: 金币+5, 说的非常好,感谢你的专业帮助 2012-04-04 21:49:47
对于同一种MOF,XRD的出峰位置是一样的,否则就不是同一个东西。即使MOF孔道中有一些溶剂分子,也不会影响XRD图谱。
但是,我们应该注意到,
第一,用同一种金属离子,同一种配体,不同的反应条件也能得出不同类型的MOF来。这种例子很多。比如MIL-53和MIL-101,都是Cr-BDC.还有MOF-2,MOF-3,MOF-4,MOF-5,都是Zn-BDC.
第二,即使是同一种MOF,如果MOF是柔性的,比如MIL-53,采用不同的处理方式,导致孔道中的溶剂分子不同,会使材料出于不同的状态(小孔,大孔?),这样XRD当然不一样的。
第三,如果MOF中德溶剂分子配位在MOF中,会导致XRD多一个峰或少一个峰。比如CuBTC。但绝大多数峰是一样的,你所说的应该不属于这一种情况。
总之,给你个方向,具体还得你自己用实验进一步验证。
4楼2012-04-04 18:28:24
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zcc1518

银虫 (小有名气)


★ ★
大懒虫^_^(金币+1): 谢谢参与
drg1984: 金币+1, 谢谢! 2012-04-04 22:49:21
出峰的位置不同,可能是你的样品的晶格常数略发生变化(峰移动的不大的话)  峰强的合太多因素有关,譬如前期的样品的干燥程度(譬如你做的同个样品当天测和放置一段时间测就会有差别),等很多因数,还比如制备样品等等,所以一般样品的峰只能是定性半定量分析,一般测得峰布局可比性,偌实验想比,可以再制备的样品里面加一些等量内标物混合均匀,再测
5楼2012-04-04 21:41:15
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