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liuaqianqia

新虫 (小有名气)

[求助] 原子吸收测定样品 经常结果成倍的偏低?

原子吸收火焰法测定高含量银,结果想不明白!!!
  我们是做岩矿分析的,使用普析通用TAS-990型原子吸收分光光度计测定银含量,遇到足够高含量的矿石时,经常结果成倍的偏低,比如1000吨克的测定为400多吨克,4000多吨克的测定为800多吨克。
         方法为:称样0.5克,加盐酸15ml,硝酸5ml,溶至湿盐状,再加10ml盐酸,5ml硝酸,煮沸体积至10ml左右,转移至50ml容量瓶中,上原子吸收测定。
         原子吸收曲线为:0,,0.4,1,3,,5ug/ml,一般都不超曲线,就是1000吨克的测量结果竟然为4.6,换算后也只有460吨克,机器设置条件都是按照原厂软件设置的没动,曲线的相关系数接近1,按说都没与什么问题,可是我们知道这个样品含量高,应该是1000吨克怎么只有4百多,于是又重做3个,结果还是这样,就是含量上不去。最后我们分取了10ml到50ml容量瓶中,扩大5倍后,仪器的测量结果竟然是200多吨克,乘以倍数后于结果相符。真是百思不得其解!!!望高手大侠赐教,同时告知此方法的一些注意事项!
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yunjun3

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1.酸度可能有问题,含量比较高的银,盐酸酸度控制在25%-30%,盐酸酸度小,有可能产生氯化银沉淀.一般盐酸酸度控制在25%-30%时,可以测10微克/毫升的银.
2.减小称样量,增加盐酸用量,增大定容体积.标准系列也要加相同的盐酸.
3.用标样检查标准浓度.
3楼2012-03-29 19:35:38
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happyjoys

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我有两个疑问:
1、你的样品测银,用了15ml盐酸,样品是否完全溶解?
2、你的稀释倍数是多少?稀释太多,肯定有误差的
3、可能标准有问题,银标是自配的还是现成的?
I love English , that's why I'm here ...
2楼2012-03-29 18:04:00
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