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原子吸收测定样品 经常结果成倍的偏低？
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原子吸收火焰法测定高含量银，结果想不明白！！！ 我们是做岩矿分析的，使用普析通用TAS-990型原子吸收分光光度计测定银含量，遇到足够高含量的矿石时，经常结果成倍的偏低，比如1000吨克的测定为400多吨克，4000多吨克的测定为800多吨克。 方法为：称样0.5克，加盐酸15ml，硝酸5ml，溶至湿盐状，再加10ml盐酸，5ml硝酸，煮沸体积至10ml左右，转移至50ml容量瓶中，上原子吸收测定。 原子吸收曲线为：0,，0.4，1，3,，5ug/ml，一般都不超曲线，就是1000吨克的测量结果竟然为4.6，换算后也只有460吨克，机器设置条件都是按照原厂软件设置的没动，曲线的相关系数接近1，按说都没与什么问题，可是我们知道这个样品含量高，应该是1000吨克怎么只有4百多，于是又重做3个，结果还是这样，就是含量上不去。最后我们分取了10ml到50ml容量瓶中，扩大5倍后，仪器的测量结果竟然是200多吨克，乘以倍数后于结果相符。真是百思不得其解！！！望高手大侠赐教，同时告知此方法的一些注意事项！ |
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