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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 【求助】求助：原子吸收测定问题？
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daodao158

[交流] 【求助】求助：原子吸收测定问题？已有4人参与

求助：如何用原子吸收测定矿石中的钾、钠？

用原子吸收测定矿石中的钾和钠，怎么也做不好，不知道哪位可以给指点一下，感激不尽！！
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1楼2010-07-07 11:15:25
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corch

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
原子吸收很好做的。。。但你的吸光值。。。和浓度要在指定的范围内。矿首先要溶解配成溶液来测。。。根据测的吸光值来决定是否再稀释
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2楼2010-07-07 13:02:44
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
有什么问题吗
矿石中氧化钾、钠一般在0.X-X%,样品用HF,HNO3,硫酸溶解,如果含量高可以偏转燃烧头.
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3楼2010-07-07 14:21:32
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by corch at 2010-07-07 13:02:44:
原子吸收很好做的。。。但你的吸光值。。。和浓度要在指定的范围内。矿首先要溶解配成溶液来测。。。根据测的吸光值来决定是否再稀释

特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱，

样品该怎么溶解啊，具体方法介绍一下，多谢！
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4楼2010-07-07 15:27:46
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 14:21:32:
有什么问题吗
矿石中氧化钾、钠一般在0.X-X%,样品用HF,HNO3,硫酸溶解,如果含量高可以偏转燃烧头.

特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱，

样品该怎么溶解啊，具体方法介绍一下，多谢！
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5楼2010-07-07 15:28:02
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
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0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多，太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.
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6楼2010-07-07 15:53:02
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 15:53:02:
0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多，太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.

是我说得不清楚的了，
铁矿石中的钾和钠，用的5ml硝酸，10ml氢氟酸，带试样溶解片刻，加5ml高氯酸，在电热板溶解至近干，取下加1+1硝酸4亳升，过滤到100亳升的容量瓶中，加5亳升氯化锶，稀释至刻度，
用的仪器是原子吸收AAS-990，
标样就用得是铁矿石标样，
特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多，太离谱，

用的校正曲线标液是氯化钾，氯化钠的基准试剂混合测的，每亳升含10微克氯化钠，20微克氯化钾，
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7楼2010-07-07 16:15:41
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 15:53:02:
0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多，太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.

多谢了，
“先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.”不理解，麻烦具体一点
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8楼2010-07-07 16:34:20
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/
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9楼2010-07-07 16:52:47
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yunjun3

木虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
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Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 16:52:47:
标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/

氯化锶的纯度?
1.先不要加氯化锶.
2.一定要蒸干,否则HF会腐蚀玻璃,造成结果偏高.
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10楼2010-07-07 16:55:52
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