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daodao158

[交流] 【求助】求助:原子吸收测定问题? 已有4人参与

求助:如何用原子吸收测定矿石中的钾、钠?

原子吸收测定矿石中的钾和钠,怎么也做不好,不知道哪位可以给指点一下,感激不尽!!
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corch

铁杆木虫 (著名写手)


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原子吸收很好做的。。。但你的吸光值。。。和浓度要在指定的范围内。矿首先要溶解配成溶液来测。。。根据测的吸光值来决定是否再稀释
2楼2010-07-07 13:02:44
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yunjun3

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
有什么问题吗
矿石中氧化钾、钠一般在0.X-X%,样品用HF,HNO3,硫酸溶解,如果含量高可以偏转燃烧头.
3楼2010-07-07 14:21:32
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by corch at 2010-07-07 13:02:44:
原子吸收很好做的。。。但你的吸光值。。。和浓度要在指定的范围内。矿首先要溶解配成溶液来测。。。根据测的吸光值来决定是否再稀释

特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多,太离谱,

样品该怎么溶解啊,具体方法介绍一下,多谢!
4楼2010-07-07 15:27:46
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 14:21:32:
有什么问题吗
矿石中氧化钾、钠一般在0.X-X%,样品用HF,HNO3,硫酸溶解,如果含量高可以偏转燃烧头.

特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多,太离谱,

样品该怎么溶解啊,具体方法介绍一下,多谢!
5楼2010-07-07 15:28:02
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yunjun3

木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多,太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.
6楼2010-07-07 15:53:02
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 15:53:02:
0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多,太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.

是我说得不清楚的了,
铁矿石中的钾和钠,用的5ml硝酸,10ml氢氟酸,带试样溶解片刻,加5ml高氯酸,在电热板溶解至近干,取下加1+1硝酸4亳升,过滤到100亳升的容量瓶中,加5亳升氯化锶,稀释至刻度,
用的仪器是原子吸收AAS-990,
标样就用得是铁矿石标样,
特征浓度和检出限超出规定值
还有测得的含量超出实际太多,太离谱,

用的校正曲线标液是氯化钾,氯化钠的基准试剂混合测的,每亳升含10微克氯化钠,20微克氯化钾,
7楼2010-07-07 16:15:41
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daodao158

引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 15:53:02:
0.1克样品于聚四氟乙烯烧杯中,加5毫升HF,1+1硫酸0.5毫升,蒸致白烟冒尽,用5毫升1+1HNO3提取,移入250毫升容量瓶.
含量超出实际太多,太离谱,先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.

多谢了,
“先检查标准溶液,再看样品空白,加监控标样.”不理解,麻烦具体一点
8楼2010-07-07 16:34:20
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yunjun3

木虫 (著名写手)


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标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/
9楼2010-07-07 16:52:47
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yunjun3

木虫 (著名写手)


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引用回帖:
Originally posted by yunjun3 at 2010-07-07 16:52:47:
标准溶液是否准确?
样品空白是否偏高?
监控标样测定值与标准值是否相符/

氯化锶的纯度?
1.先不要加氯化锶.
2.一定要蒸干,否则HF会腐蚀玻璃,造成结果偏高.
10楼2010-07-07 16:55:52
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