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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题

有两个问题，1.我想让2-羟基乙肼与mPEG-丙醛反应生成腙键，反应是否很容易，怎么样反应才能产率高呢？我看文献上直接将两种物质放到甲醇里，常温反应，最后用的是碱性氧化铝柱子分离提纯的，用硅胶柱可以吗？
2.将上一步的产物中的羟基与羧酸反应成酯（见反应图）可行吗？因为腙键在弱酸性环境下不稳定，易断裂，我的第二步反应里有羧酸基团，是否会影响反应呢？我设计的反应过程为，先将羧酸基团加入溶液中，加DCC催化1h，再加DMAP和含有腙键的羟基。
那位高人帮忙指点一些，因为我不是学药物化学出生的，所以不太懂。谢谢

第二步反应



第一步反应
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1楼2012-03-28 21:45:11
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
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用硅胶柱不行，你这东西极性较大，在硅胶柱上很难冲下来，而且硅胶也许可以溶解在你这个物质里面。还有，硅胶是弱酸性，你的化合物能否稳定存在还难说，所以用碱性氧化铝柱子分离提纯较好。成酯反应你得用缩合剂，多肽合成中得多数缩合剂你都可以考虑。祝你试验顺利！
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12楼2012-03-30 10:33:34
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by liukarl at 2012-03-30 10:33:34:
用硅胶柱不行，你这东西极性较大，在硅胶柱上很难冲下来，而且硅胶也许可以溶解在你这个物质里面。还有，硅胶是弱酸性，你的化合物能否稳定存在还难说，所以用碱性氧化铝柱子分离提纯较好。成酯反应你得用缩合剂， ...

谢谢，那我的最后一部反应，加DCC之后，羧基就不存在了，成了一个不稳定的中间体，加DMAP是为了使反应液成碱性，然后再加入含有羟基的腙键，这个方法可行吗？还有，要是用缩合剂，也是为了让羧基和羟基反应成酯吗？那DCC能算是缩合剂吗？
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13楼2012-03-30 10:54:02
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1993zhao

金虫 (正式写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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2楼2012-03-28 22:05:03
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1993zhao

金虫 (正式写手)
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xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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3楼2012-03-28 22:05:14
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lps_1984

木虫 (小有名气)
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醛计与肼很容易反应的，用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了
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11楼2012-03-30 10:31:51
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
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13楼: Originally posted by xiaoxixi0818 at 2012-03-30 10:54:02:
谢谢，那我的最后一部反应，加DCC之后，羧基就不存在了，成了一个不稳定的中间体，加DMAP是为了使反应液成碱性，然后再加入含有羟基的腙键，这个方法可行吗？还有，要是用缩合剂，也是为了让羧基和羟基反应成酯吗 ...

DCC与DMAP是经典的缩合反应，当然可行，DCC就是缩合剂。
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14楼2012-03-30 12:05:02
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机药人员

银虫 (正式写手)
坐等高手
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15楼2012-12-27 20:19:52
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liueland

金虫 (小有名气)
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首先第一步生成腙的反应产率是很低的，如果是peg5000的话几乎无法生成腙键，脂肪腙不稳定
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17楼2013-06-05 21:05:43
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面包想雨天

新虫 (初入文坛)
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17楼: Originally posted by liueland at 2013-06-05 21:05:43
首先第一步生成腙的反应产率是很低的，如果是peg5000的话几乎无法生成腙键，脂肪腙不稳定

为什么PEG5000产率低呢？
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18楼2013-08-28 16:30:26
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面包想雨天

新虫 (初入文坛)
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11楼: Originally posted by lps_1984 at 2012-03-30 10:31:51
醛计与肼很容易反应的，用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了

我想问问用硅胶柱加了三乙胺后，多余的和三乙胺怎么除去呢？已经和硅胶柱反应的三乙胺不会被极性较大的淋洗剂比如甲醇或者甲醇和一定比例的DCM冲下来么？
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19楼2013-08-28 16:33:45
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面包想雨天

新虫 (初入文坛)
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12楼: Originally posted by liukarl at 2012-03-30 10:33:34
用硅胶柱不行，你这东西极性较大，在硅胶柱上很难冲下来，而且硅胶也许可以溶解在你这个物质里面。还有，硅胶是弱酸性，你的化合物能否稳定存在还难说，所以用碱性氧化铝柱子分离提纯较好。成酯反应你得用缩合剂，多 ...

碱性氧化铝的pH值大概是多少呢？
腙键不会在强碱性条件下受到破坏么？还有碱性氧化铝的分离效果有没有硅胶的颗粒细呢？中性氧化铝不可以么？
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20楼2013-08-28 16:36:48
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光风雪极4楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
1993zhao5楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
光风雪极6楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
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光风雪极7楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
顶一下。。。
光风雪极8楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
1993zhao9楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
crystal_ying10楼
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xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
heloong16楼
2013-05-31 17:02   回复  
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