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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题

有两个问题，1.我想让2-羟基乙肼与mPEG-丙醛反应生成腙键，反应是否很容易，怎么样反应才能产率高呢？我看文献上直接将两种物质放到甲醇里，常温反应，最后用的是碱性氧化铝柱子分离提纯的，用硅胶柱可以吗？
2.将上一步的产物中的羟基与羧酸反应成酯（见反应图）可行吗？因为腙键在弱酸性环境下不稳定，易断裂，我的第二步反应里有羧酸基团，是否会影响反应呢？我设计的反应过程为，先将羧酸基团加入溶液中，加DCC催化1h，再加DMAP和含有腙键的羟基。
那位高人帮忙指点一些，因为我不是学药物化学出生的，所以不太懂。谢谢

第二步反应



第一步反应
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1楼2012-03-28 21:45:11
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面包想雨天

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
11楼: Originally posted by lps_1984 at 2012-03-30 10:31:51
醛计与肼很容易反应的，用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了

我想问问用硅胶柱加了三乙胺后，多余的和三乙胺怎么除去呢？已经和硅胶柱反应的三乙胺不会被极性较大的淋洗剂比如甲醇或者甲醇和一定比例的DCM冲下来么？
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19楼2013-08-28 16:33:45
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1993zhao

金虫 (正式写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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2楼2012-03-28 22:05:03
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1993zhao

金虫 (正式写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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3楼2012-03-28 22:05:14
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lps_1984

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
醛计与肼很容易反应的，用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了
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11楼2012-03-30 10:31:51
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光风雪极4楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
1993zhao5楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
光风雪极8楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
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