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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题
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xiaoxixi0818

新虫 (小有名气)

[交流] 求助：有关醛和肼反应生成腙的问题

有两个问题，1.我想让2-羟基乙肼与mPEG-丙醛反应生成腙键，反应是否很容易，怎么样反应才能产率高呢？我看文献上直接将两种物质放到甲醇里，常温反应，最后用的是碱性氧化铝柱子分离提纯的，用硅胶柱可以吗？
2.将上一步的产物中的羟基与羧酸反应成酯（见反应图）可行吗？因为腙键在弱酸性环境下不稳定，易断裂，我的第二步反应里有羧酸基团，是否会影响反应呢？我设计的反应过程为，先将羧酸基团加入溶液中，加DCC催化1h，再加DMAP和含有腙键的羟基。
那位高人帮忙指点一些，因为我不是学药物化学出生的，所以不太懂。谢谢

第二步反应



第一步反应
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1楼 2012-03-28 21:45:11
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liukarl

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
用硅胶柱不行，你这东西极性较大，在硅胶柱上很难冲下来，而且硅胶也许可以溶解在你这个物质里面。还有，硅胶是弱酸性，你的化合物能否稳定存在还难说，所以用碱性氧化铝柱子分离提纯较好。成酯反应你得用缩合剂，多肽合成中得多数缩合剂你都可以考虑。祝你试验顺利！
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12楼2012-03-30 10:33:34
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1993zhao

金虫 (正式写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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2楼2012-03-28 22:05:03
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1993zhao

金虫 (正式写手)
★
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
我也不是业内人士。。。帮顶吧~
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3楼2012-03-28 22:05:14
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lps_1984

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
醛计与肼很容易反应的，用硅胶柱的话淋洗剂要加点三乙胺，第二步把酸和DCC、DMAP依次加入就可以了
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11楼2012-03-30 10:31:51
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光风雪极4楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
1993zhao5楼
2012-03-28 22:05   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
光风雪极8楼
2012-03-28 22:06   回复  
xiaoxixi0818(金币+2): 谢谢参与
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